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3 dic 2014
Orden de 31 de julio de 1979 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, productos cárnicos, cereales y derivados fertilizantes, productos fitosanitarios, productos lácteos, piensos, aguas y productos derivados de la uva
Qué ha cambiado (1 artículo)
ANEJO V▾
EliminadoMÉTODOS FÍSICOS
Eliminado1. ESTABILIDAD DE UNA EMULSIÓN
Eliminado(Dilución 5 por 100 v/v)
Eliminado1.1*Principio*.
EliminadoLa estabilidad de una emulsión obtenida dispersando el concentrado emulsionable en agua patrón se estima por el volumen de aceite o de crema que se separa cuando se mantiene la emulsión en reposo durante veinticuatro horas. También se determina la capacidad de reemulsión del sistema al cabo de veinticuatro horas.
EliminadoEl procedimiento descrito en este método es de aplicación a cualquier concentrado emulsionable que dé lugar al diluirlo con agua a emulsiones del tipo aceite en agua.
Eliminado1.2*Material y aparatos.*
Eliminado1.2.1 Probeta graduada de 100 ml con tapón de vidrio. El volumen entre la marca de los 100 ml y el fondo del tapón no debe ser mayor de 40 ml ni menor de 35 ml (1.5.1).
Eliminado1.2.2 Baño de agua de dimensiones adecuadas para permitir la inmersión hasta el cuello en posición vertical, de varias probetas graduadas de 100 ml y con temperatura mantenida a 30 ± 1 °C (1.5.2).
Eliminado1.2.3 Lámpara ajustable (1.5.6).
Eliminado1.2.4 Probetas graduadas de 5 ml.
Eliminado1.3*Reactivos*.
Eliminado1.3.1 Agua patrón.‒342 ppm de dureza pH = 6 a 7 Ca/Mg = 80/20 (p/p) (3.6.1).
Eliminado1.3.1.1 Carbonato cálcico, con una riqueza no menor del 99 por 100; calentar durante dos horas a 400 °C antes de pesar.
Eliminado1.3.1.2 Óxido de magnesio, con una riqueza no menor del 99 por 100. Secar durante dos horas a 105 °C antes de pesar.
Eliminado1.3.1.3 Solución amoniacal, aproximadamente 1 N.
Eliminado1.3.1.4 Ácido clorhídrico, soluciones 0,1 N y 1 N.
Eliminado1.3.1.5 Hidróxido sódico 0,1 N.
Eliminado1.3.1.6 Rojo de metilo, al 0,1 por 100.
Eliminado1.3.1.7 Solución A.‒Solución de ión cálcico 0,04 M.
EliminadoPesar con exactitud 4 g de carbonato cálcico y transferirlo a un Erlenmeyer de 500 ml con un mínimo de agua destilada. Colocar un pequeño embudo en la boca del frasco. Añadir lentamente ácido clorhídrico (82 ml de solución 1,0 N) al frasco, a través del embudo y remover el contenido.
EliminadoCuando se disuelva todo el carbonato cálcico, diluir la solución aproximadamente a 400 ml con agua destilada y hervir para eliminar el exceso de dióxido de carbono. Enfriar la solución, añadir indicador rojo de metilo (dos gotas) y neutralizar hasta color naranja con la solución amoniacal añadida gota a gota. Transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1.000 ml, enrasar con agua destilada, mezclar y almacenar en un frasco de polietileno. Un ml de esta solución cuando se diluye hasta 1.000 ml, da un agua que contiene 4 ppm de dureza, expresada como carbonato cálcico.
Eliminado1.3.1.8 Solución B.‒Solución de ión magnesio 0,04 M.
EliminadoPesar con exactitud óxido de magnesio (1,613 g) y transferir a un Erlenmeyer con un mínimo de agua destilada. Poner un pequeño embudo en la boca del Erlenmeyer y añadir lentamente ácido clorhídrico (82 ml de una solución 1N).
EliminadoCalentar, lentamente, hasta disolver, y cuando todo el óxido de magnesio esté en solución diluir aproximadamente a 400 ml con agua destilada y hervir para eliminar el dióxido de carbono.
EliminadoEnfriar, añadir una solución de rojo de metilo (dos gotas) y neutralizar hasta color naranja con la solución amoniacal.
EliminadoTransferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1.000 ml, enrasar con agua destilada, mezclar y almacenar en un frasco de polietileno. Un ml de esta solución, cuando se diluye hasta 1.000 ml, da un agua que contiene 4 ppm de dureza, expresada como carbonato cálcico.
Eliminado1.3.1.9 Preparación‒Llevar 68,5 ml de solución A y 17,0 ml de solución B a un vaso de precipitados de 1.000 ml y diluir a 800 ml, aproximadamente, con agua desionizada. Usando un pH-metro, ajustar la solución a pH 6 a 7, añadiendo gota a gota hidróxido de sodio 0,1 N. Transferir la solución cuantitativamente a un matraz aforado de 1.000 ml y enrasar con agua desionizada.
EliminadoEl pH después del ajuste deberá estar próximo a 6,5, lo que permite cualquier ligera variación durante el almacenamiento.
EliminadoUsar agua desionizada.
Eliminado1.4*Procedimiento*.
Eliminado1.4.1 Emulsionabilidad.
EliminadoEn una probeta graduada de 100 ml poner agua patrón a 30 ± 1 °C (1.5.3) hasta la marca de los 95 ml. Verter el concentrado emulsionable (1.5.4) poco a poco (5 ml de una probeta graduada) sobre la superficie del agua, colocar el tapón e invertir la probeta una vez (1.5.5).
EliminadoDespués de treinta segundos observar si la mezcla se ha emulsionado espontáneamente, dando 100 ml de una emulsión que aparece al examen visual como uniforme. Anotar si se produce espuma.
Eliminado1.4.2 Estabilidad de la emulsión en reposo.
EliminadoInvertir la probeta diez veces (1.5.5) y dejar la probeta y su contenido en reposo en el baño de agua a 30° ± 1 °C (1.5.3) durante veinticuatro horas.
EliminadoAnotar el volumen (1.5.6), si existe, de aceite libre (1.5.7), espuma y crema formados tanto en la parte superior como en el fondo de la probeta, a los treinta minutos y a las dos y veinticuatro horas.
Eliminado1.4.3 Reemulsión tras un reposo de veinticuatro horas.
EliminadoAl cabo de las veinticuatro horas, invertir la probeta diez veces (1.5.5). Dejar en reposo durante treinta segundos y observar si el aceite, espuma, crema o materias sólidas encontradas tras el reposo de veinticuatro horas se han reemulsionado, dando 100 ml de una emulsión que aparece al examen visual (1.5.6) como uniforme.
Eliminado1.4.4 Estabilidad final de la emulsión.
EliminadoDejar en reposo la probeta durante un plazo adicional de treinta minutos.
EliminadoAnotar el volumen, si existe, de aceite libre, espuma, crema o materias sólidas presentes al cabo del período de treinta minutos.
Eliminado1.5*Observaciones*.
Eliminado1.5.1 La probeta debe estar limpia y libre de grasa.‒Limpiar la probeta con una solución acuosa que contenga 5 por 100 de Ácido fluorhídrico, 30 por 100 de ácido nítrico y 2 por 100 de Teepol. Agitar durante veinte segundos. Enjuagar con agua destilada y escurrir.
EliminadoPrecaución.‒La mezcla anterior es corrosiva y no debe ponerse en contacto con la piel. No dejar la mezcla en la probeta durante más de treinta segundos.
Eliminado1.5.2 La probeta deberá estar sujeta de tal forma que no esté en contacto con el recipiente del baño. La armadura del motor no deberá sujetarse a las paredes del baño.
Eliminado1.5.3 A menos que se especifique otra cosa.
Eliminado1.5.4 El concentrado emulsionable debe estar a la misma temperatura que el agua patrón que se va a usar para la dilución (30° ± 1 °C si no se indica otra cosa).
Eliminado1.5.5 La expresión «invertir la probeta», como se usa más arriba, indica que la probeta tapada se inclina a mano 180 grados y luego se vuelve a su posición inicial, completando la operación en unos dos segundos, aproximadamente.
Eliminado1.5.6 Para iluminar la probeta debe usarse una lámpara ajustable provista de una bombilla perlada de 60 watios. La posición y el ángulo de la luz deben ajustarse para conseguir la visión óptima de los límites de las fases. Con frecuencia es más fácil de ver esto con luz reflejada que con luz incidente.
Eliminado1.5.7 Si inicialmente se encuentra dificultad para distinguir entre aceite y crema, puede usarse un colorante soluble en la fase oleosa, pero los ensayos finales deben hacerse sin la adición de colorantes. Se ha comprobado que los colorantes que dan una coloración azul oscura en los hidrocarburos aromáticos son los más adecuados para este propósito. El colorante (0,1 por 100) debe añadirse al concentrado emulsionable antes de hacer el ensayo. Si existe aceite, el colorante lo coloreará de azul oscuro; si se ha producido crema, el colorante dará una capa azul pálido; si no se ha producido crema o muy poca, no se originará ninguna banda de color definido.
Eliminado1.6*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC. Ed. 1970. MT-36 y MT-18.
Eliminado2. ESTABILIDAD DE UNA EMULSIÓN
Eliminado(Dilución de aplicación)
Eliminado2.1*Principio*.
EliminadoComo en 1.1 de los métodos oficiales de análisis físicos.
EliminadoEl procedimiento descrito en este método es de aplicación a los concentrados emulsionables, que al ser diluidos a sus dosis de aplicación den lugar a emulsiones del tipo de aceite en agua.
Eliminado2.2*Material y aparatos*.
Eliminado2.2.1 Vasos de precipitados de 250 ml con un diámetro interior de 6 cm.
Eliminado2.2.2 Buretas de 50 ml, graduadas en 0,1 ml.
Eliminado2.2.3 Probetas de 100 ml, graduadas en 1,0 ml.
Eliminado2.2.4 Baño de agua (como 1.2.2).
Eliminado2.3*Reactivos*.
Eliminado2.3.1 Agua patrón (como 1.3.1).
Eliminado2.4*Procedimiento*.
EliminadoA 70 ml de agua patrón, colocados en un vaso de precipitados a la temperatura especificada (2.5.2), añadir, por medio de una bureta, el producto a ensayar a velocidad de unos 5 ml cada doce segundos. Durante la adición, agitar con una varilla de vidrio (a la velocidad de unas tres vueltas por segundo) y dirigir constantemente el flujo del concentrado hacia el centro y no contra la pared del vaso. Añadir la cantidad suficiente de concentrado para que cuando a continuación se lleve el volumen total a 100 ml se obtenga la dilución recomendada para la aplicación por el suministrador.
EliminadoLlevar el volumen a 100 ml, añadiendo agua patrón con otra bureta. Transferir inmediatamente la emulsión diluida a una probeta graduada limpia y seca y mantener a ésta, así como el contenido, en reposo absoluto a la temperatura especificada ± 1 °C (2.5.2) durante una hora. Anotar cualquier cambio que se observe en la emulsión diluida y el volumen de cualquier materia que se hubiera separado.
EliminadoRepetir la operación por completo utilizando agua destilada en lugar de agua patrón.
Eliminado2.5*Observaciones*.
Eliminado2.5.1 A menos que se especifique otra cosa.
Eliminado2.5.2 Si no se especifica otra cosa la temperatura debe ser 30° ± 1 °C.
Eliminado2.6*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC. Ed. 1970. MT-20.
Eliminado3. SUSPENSIBILIDAD DE POLVOS MOJABLES
Eliminado3.1*Principio*.
EliminadoLa susceptibilidad se define como la cantidad de materia activa suspendida, después de un tiempo dado en una columna de líquido de alguna determinada, expresada como porcentaje de calidad de materia activa en la suspensión original.
EliminadoPreparar una suspensión de concentración conocida en agua patrón o agua destilada, colocar dentro de una probeta a temperatura constante y dejar reposar durante cierto tiempo. Extraer 9/10 partes superiores y determinar el contenido de materia activa en la 1/10 parte restante, calculando después el contenido de las 9/10 partes superiores.
EliminadoEl método es aplicable para suspensiones que contengan hasta el 1 por 100 de materia activa.
Eliminado3.2*Material y aparatos.*
Eliminado3.2.1 Probeta de 250 ml de tapón esmerilado (fig. 3.1).‒La distancia entre las graduaciones 0 y 250 ml deberá estar entre 20 y 21,5 cm y entre la señal de 250 ml y el tapón deberá existir una distancia de 4 a 6 cm.
Eliminado3.2.2 Tubo de vidrio de succión de 40 cm de longitud y 5 mm de diámetro interior, finalizando por un extremo con una anchura de 2 a 3 mm; el extremo del tubo se conecta al vacío.
Eliminado3.2.3 Vasos de precipitados de 250 ml.
Eliminado3.2.4 Cronómetro.
Eliminado3.2.5 Baño de agua a 30º ± 1 ºC.
Eliminado3.3*Reactivos*.
EliminadoComo en 1.3.1.
Eliminado3.4*Procedimiento.*
Eliminado3.4.1 Preparación de la suspensión.
EliminadoPesar suficiente cantidad de muestra para hacer 250 ml de suspensión en agua, a una concentración recomendada en las normas de uso sugeridas para el producto. Cuando se recomiendan distintas concentraciones se debe realizar la determinación de suspensibilidad a las concentraciones máxima y mínima. La muestra se dispersa con o sin papilla, de acuerdo con las normas de uso que acompañan al producto. Si no se dice lo contrario, se usará el método 3.4.1.2.
Eliminado
Eliminado3.4.1.1 Con papilla.‒Colocar la muestra pesada en un vaso, añadir una pequeña cantidad de agua patrón (alrededor de 5 ml) y mezclar durante dos minutos con una varilla de vidrio con tope de goma, hasta producir una pasta uniforme. Añadir agua patrón (50 ml a 30° ± 1 ºC), gota a gota, mientras se remueve la mezcla y dejar la suspensión en reposo durante trece minutos, en un baño de agua a la misma temperatura.
Eliminado3.4.1.2 Sin papilla.‒Añadir, lentamente, la muestra pesada al vaso que contiene el agua patrón 150 ml a 30° ± 1 °C). Agitar manualmente con movimiento circular a razón de 2 veces por segundo, durante dos minutos. Dejar reposar la suspensión durante trece minutos en un baño de agua a la misma temperatura.
Eliminado3.4.2 Determinación de la sedimentación.‒Transferir la suspensión preparada en 3.4.1, cuantitativamente, a una probeta que haya sido calentada previamente a 30 °C; enrasar a 250 ml con agua patrón a 30º ± 1 ºC y poner el tapón. Manualmente, invertir la probeta 30 veces en un minuto.
EliminadoColocar la probeta en posición vertical y libre de toda vibración en un baño de agua, sin que le dé directamente la luz del sol. Después de treinta minutos (salvo que se especifique lo contrario) separar 225 ml (9/10 partes) del contenido en diez a quince segundos, usando el tubo de vidrio de absorción conectado a vacío, teniendo cuidado de no agitar o remover el sedimento de la probeta. Asegurarse de que el final del tubo de succión vaya siempre unos pocos milímetros por debajo de la superficie del líquido (3.6.2).
Eliminado3.4.3 Determinación de la materia activa.‒Determinar el contenido de materia activa en la muestra original y en los 25 ml restantes de la probeta, por el método dado en los métodos de análisis prescritos para cada pesticida.
Eliminado3.5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoDonde:
EliminadoC = peso, en g, de la materia activa en la muestra tomada
Eliminado
Eliminadoa = tanto por ciento de materia activa determinada en la muestra antes o después del almacenamiento acelerado, según sea lo apropiado.
Eliminadob = peso, en g, de la muestra.
EliminadoQ = peso, en g, de la materia activa en los 25 ml restantes en la probeta.
Eliminado3.6*Observaciones*.
Eliminado3.6.1 A menos que se especifique otra cosa, la prueba deberá realizarse en agua patrón.
Eliminado3.6.2 El tubo de succión deberá ser conectado a través de una llave de dos vías a un frasco de seguridad. La llave deberá cerrarse suavemente, cuando las 9/10 partes de la suspensión hayan sido separadas, para evitar remover en la 1/10 parte restante.
Eliminado3.7*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC. Ed. 1970. MT-15.
Eliminado4. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
Eliminado4.1*Principio*.
EliminadoLa muestra se calienta en tubo capilar a velocidad controlada en un baño líquido con agitador y se observan las temperaturas de formación del menisco y de total licuefacción de la muestra.
EliminadoPunto de menisco es la temperatura a la cual tiene lugar la licuefacción de la sustancia, lo cual viene indicado por la formación de un menisco definido.
EliminadoPunto de licuefacción es la temperatura a la cual la sustancia está completamente fundida, lo que se observa por la desaparición de la fase sólida.
EliminadoIntervalo de fusión es el intervalo entre la temperatura a la cual la sustancia comienza a contraerse o a formar gotas en la pared del tubo capilar y la temperatura a la que la sustancia está completamente fundida, que es el punto de licuefacción.
Eliminado4.2*Material y aparatos*.
Eliminado4.2.1 Aparato de punto de fusión (fig. 4.1).
Eliminado
Eliminado4.2.1.1 Descripción del aparato para determinación del punto de fusión:
EliminadoA) Tubo de vidrio en U, conteniendo fluido de silicona.
EliminadoB) Material rígido para fijación.
EliminadoC) Caja de aluminio o latón.
EliminadoD) Lámpara de 6 voltios, 0,3 A. Abertura de 4 x 1,5 cm en un lado de la caja metálica para transmitir luz a la muestra.
EliminadoE) Agitador de vidrio de eje de 6 mm de ∅.
EliminadoF) Motor de unas 375 r.p.m.
EliminadoG) Goma flexible.
EliminadoH) Termómetro contrastado de 0º a 300° graduado en divisiones de 1 ºC (4.6.2).
EliminadoI) Camisa de vidrio de 3,8 cm de longitud y 0,3 mm de separación a las paredes, apoyada en los topes salientes.
EliminadoJ) Resistencia de calentamiento arrollada sobre papel de amianto.
EliminadoK) Alimentación eléctrica desde una fuente de voltaje variable.
EliminadoL) Camisa de tubo de vidrio para el eje del agitador.
EliminadoM) Ventana de observación en la caja metálica.
EliminadoN) Tubo capilar conteniendo la muestra y ajustando al termómetro por medio de un anillo de goma. Deberá estar seco, de pared delgada, de vidrio borosilicato, cerrado por un extremo y de diámetro interior de 1 mm aproximadamente, de 0,1 a 0,5 mm de espesor de pared y de una longitud suficiente para que el extremo abierto quede por encima de la superficie del líquido en el tubo de calentamiento. Como mínimo, deberá tener 12 cm de longitud. Los capilares se guardarán cerrados por ambos extremos, cortándolos tan solo cuando se precisen.
EliminadoEl aparato consiste en un tubo de vidrio en U con tubo de conexión superior entre las dos ramas, de forma que un líquido, calentado por una resistencia externa y propulsado y mezclado por un agitador situado en una de las ramas, circula alrededor del tubo con la muestra y del termómetro colocados en la segunda rama. La muestra colocada en un tubo capilar se ajusta al termómetro de modo que el bulbo y el tubo estén situados juntos en el baño en una posición fija para su observación. Una lámpara ilumina la muestra durante la determinación.
EliminadoLos circuitos eléctricos para controlar la velocidad de calentamiento y la circulación en el baño líquido se describen en la figura 4.2 y deben ser convenientemente montados en una caja metálica. Fijando el aparato del punto de fusión a la superficie superior de la caja metálica se puede trasladar como una sola unidad.
Eliminado
EliminadoA) Lámpara de 6 voltios, 0,3 A.
EliminadoB) Transformador de 6,3 voltios, 0,5 A.
EliminadoC) Interruptor monofásico.
EliminadoD) y E) Interruptores bifásicos.
EliminadoF) Transformador de 48 voltios, 2 A de salida.
EliminadoG) Transformador de voltaje de salida variable. Si está calibrado en su voltaje de salida, el transformador F, los interruptores D y C y el amperímetro I pueden omitirse.
EliminadoH) Resistencia variable de 8 a 10 ohms.
EliminadoI) Amperímetro de 2 A de corriente alterna.
EliminadoJ) Resistencia de calentamiento.
EliminadoK) Fusible de 2 amperios.
EliminadoM) Motor de unas 375 r.p.m.
Eliminado4.2.1.2 Construcción, del aparato para la determinación del punto de fusión:
EliminadoConstruir el tubo en U, de 2,5 cm de diámetro, de vidrio, borosilicato o similar. Poner una capa de amianto, en forma de papel o cinta, alrededor de la parte inferior de una de las ramas y enrollar sobre ella una resistencia de 7 ohms por metro, en una longitud de 4 cm sobre el tubo y con 4 espirales por cm. La resistencia total debe ser de unos 25 ohms.
EliminadoFijar firmemente el tubo en U dentro de un recipiente metálico de aproximadamente 15 x 10 x 5 cm, usando un material rígido aislante tal como fibra de amianto o lana de vidrio. Adaptar a la caja un soporte lateral conteniendo una pequeña lámpara eléctrica, de forma que la muestra se ilumine a través de una abertura en el recipiente principal y las observaciones puedan realizarse por medio de una segunda abertura en la parte frontal de la caja.
EliminadoMontar el motor de agitación sobre la rama del tubo U provista de la resistencia de calentamiento mediante un soporte adecuado. Colocar el agitador de vidrio en el tubo en U y acoplarlo por medio de un trozo de goma al eje del motor. El vástago de vidrio giratorio se introduce por medio de una guía de vidrio a través del corcho de la rama del tubo en U. El tubo capilar y el bulbo del termómetro se colocan en el centro de la parte visible de la segunda rama del tubo, por medio de un corcho. En esta posición, la muestra queda totalmente iluminada por la lámpara y puede ser observada claramente a través de la ventana de la parte frontal.
Eliminado4.3*Reactivos*.
Eliminado4.3.1 Fluido de silicona (4.6.1).
Eliminado4.4*Procedimiento*.
Eliminado4.4.1 Calibrado del aparato.
EliminadoLlenar el tubo en U con fluido de silicona de un tipo adecuado (4.6.1) hasta el nivel indicado en la figura 4.1. Con el agitador y el termómetro en posición poner en marcha el agitador, haciendo pasar una corriente de 0,1 A, a través de la resistencia. Leer la temperatura del baño a intervalos fijos. Después, comenzando por 0,1 A para la corriente de calentamiento y observando el ascenso de temperatura hasta que se alcance la máxima, repitiendo el incremento de 0,1 A, se pueden obtener una serie de curvas de calentamiento, figura 4.3.
Eliminado
EliminadoEl examen de estas curvas de calentamiento indicará para cada intervalo de temperaturas la intensidad de corriente necesaria para conseguir una velocidad de calentamiento de 2 ºC por minuto.
Eliminado4.4.2 Determinación del punto de fusión.
EliminadoPreparar la muestra pulverizándola en un mortero, secarla en capa delgada a la temperatura y tiempo indicados y volver a moler si es necesario. Por otra parte, cuando la temperatura de desecación no se especifica, secarla a una temperatura bastante inferior a su punto de fusión, bajo presión reducida o bien sobre un desecante apropiado. Guardar la muestra en un desecador.
EliminadoPasar una porción a uno de los tubos capilares, agitarlo de forma que pase el polvo hacia la extremidad cerrada y comprimirlo ligeramente golpeando el tubo sobre una superficie dura, para que forme una columna de 2 a 4 mm de altura (4.6.3.).
EliminadoSujetar el capilar al termómetro con una anilla de goma y, si fuera necesario, otro tubo similar conteniendo la muestra patrón, de forma que la muestra quede situada en la mitad del bulbo. Colocarlos en la rama izquierda del tubo en U, de tal forma que el nivel del líquido llegue a la marca de inmersión. Conectar a la red del motor del agitador, el circuito de calentamiento y la lámpara para iluminar la muestra. Hallar el punto de fusión aproximado y seleccionar el grado apropiado de calentamiento a partir de las curvas calibradas. Ajustar el calentamiento, a razón de 3 a 5 ºC por minuto, hasta alcanzar unos 5 ºC por debajo del punto de fusión y entonces disminuir la corriente eléctrica para lograr la subida específica de temperatura. Si no está especificada la velocidad de calentamiento, adoptar la de 2 ºC por minuto.
EliminadoPara la observación del punto de fusión es muy conveniente utilizar una lupa manual o fija.
Eliminado4.5*Cálculo*.
EliminadoLa temperatura de la parte emergente del termómetro se determina colocando el bulbo de un segundo termómetro en contacto con la parte que emerge y en un lugar de ésta situado aproximadamente en el punto medio de la columna de mercurio que sobresale del líquido.
EliminadoLa corrección viene dada por la siguiente ecuación:
EliminadoTc= 0,00016 n (ts- td)
EliminadoSiendo:
Eliminadotc= corrección para ser aplicada a la temperatura observada del punto de fusión.
Eliminadots= temperatura media de la columna emergente durante la calibración.
Eliminadotd= temperatura media de la columna emergente observada en el punto de fusión.
Eliminadon = longitud de la columna descubierta, medida en grados centígrados.
EliminadoLa temperatura corregida se toma como el punto de fusión de la sustancia.
EliminadoA menos que se indique otra cosa, el punto de menisco se toma como el punto de fusión de la muestra. Cuando el punto de fusión en la especificación o método de análisis viene dado como un intervalo, el punto de fusión de la sustancia deberá estar comprendido en dicho intervalo.
Eliminado4.6*Observaciones*.
Eliminado4.6.1 Para el intervalo de temperaturas de 20° a 200 °C es adecuado un fluido de silicona de 20 centipoises. Para temperaturas hasta 300° debe utilizarse un fluido de silicona de 50 centipoises.
Eliminado4.6.2 Para mayor precisión en las lecturas se usarán termómetros contrastados graduados en divisiones de 0,2 °C y de escalas adecuadas.
Eliminado4.6.3 Cuando se determinan puntos de licuefacción, esta longitud no debe sobrepasarse, ya que pueden cometerse errores superiores a 0,8 °C.
Eliminado4.7*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC Ed. 1970. MT-2.
Eliminado5. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL ÁCIDO 2,4 DICLORO FENOXIACETICO PROCEDENTE DE ÉSTER
Eliminado5.1*Principio*.
EliminadoPor saponificación del éster se aísla el ácido y se determina su punto de fusión como en 4.1.
Eliminado5.2*Material y aparatos*.
Eliminado5.2.1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml con boca esmerilada.
Eliminado5.2.2 Refrigerante de reflujo, cuyo extremo inferior esté cortado recto y acabe en la parte esmerilada de la boca del matraz para que el reflujo lave las paredes del mismo.
Eliminado5.2.3 Embudos de decantación de 250 ml.
Eliminado5.2.4 Cápsula de evaporación.
Eliminado5.2.5 Probeta graduada de 10 ml.
Eliminado5.2.6 Estufa regulable a 105 °C.
Eliminado5.2.7 Baño de agua.
Eliminado5.2.8 Aparato para la determinación del punto de fusión. Como 4.2.
Eliminado5.2.9 Placa de calefacción con agitador magnético.
Eliminado5.2.10 Matraz aforado de 250 ml.
Eliminado5.3*Reactivos*.
Eliminado5.3.1 Ácido clorhídrico concentrado.
Eliminado5.3.2 Éter etílico.
Eliminado5.3.3 Etanol del 95 por 100.
Eliminado5.3.4 Hidróxido de litio 1 N.
Eliminado5.4*Procedimiento*.
Eliminado5.4.1 Calibrado del aparato. Como en 4.4.1.
Eliminado5.4.2 Determinación del punto de fusión.
EliminadoPesar la cantidad de muestra necesaria para obtener 0,5 g de ácido, 2,4 D en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 5 ml de etanol y 12,5 ml de solución de hidróxido de litio 1 N. Colocar el refrigerante y calentar con agitación durante una hora a reflujo intenso. Enfriar y trasvasar con agua destilada a un embudo de decantación de 250 ml. El volumen final será de unos 60 ml.
EliminadoExtraer con 15 ml de éter etílico, dejando un tiempo de decantación de treinta minutos (hasta obtener una separación total de las dos fases) y transvasar la fase acuosa a un matraz aforado de 250 ml. Lavar la fase etérea con (2 x 5 ml) de agua, dejando un tiempo de decantación de quince minutos después de cada lavado.
EliminadoTrasvasar las soluciones de lavado al matraz aforado y enrasar con agua destilada y agitar. Desechar la fase etérea. Tomar con pipeta 100 ml y llevar a un embudo de decantación de 250 ml. Añadir 1,5 ml de ácido clorhídrico y extraer tres veces con 12,5 ml de éter etílico cada vez, dejando en cada decantación un tiempo de reposo de quince minutos.
EliminadoPasar la totalidad de los extractos etéreos a la cápsula de evaporación y evaporar el éter en baño de agua. Desecar el residuo en estufa a 105 °C, durante cuatro horas. Desprender, cuanto sea posible, el ácido de la cápsula, mediante una espátula y mezclar cuidadosamente el ácido pulverizado. Continuar como en 4.4.2.
Eliminado5.5*Cálculo*.
EliminadoComo en 4.5.
Eliminado5.6*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC. Ed. 1970. 1.3/5/M/1.5.
Eliminado6. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DEL ÁCIDO 2,4 DICLORO FENOXIACÉTICO PROCEDENTE DE SAL AMINA
Eliminado6.1*Principio*.
EliminadoPor acidificación de la sal, se aísla el ácido y se determina su punto de fusión como en 4.1.
Eliminado6.2*Material y aparatos*.
EliminadoComo en 5.2.1, 5.2.3, 5.2.4, 5.2.5, 5.2.6, 5.2.7, 5.2.8.
Eliminado6.3*Reactivos*.
EliminadoComo en 5.3.1, 5.3.2.
Eliminado6.4*Procedimiento*.
Eliminado6.4.1 Calibrado del aparato como en 4.4.1.
Eliminado6.4.2 Determinación del punto de fusión.
EliminadoPesar la cantidad de muestra necesaria para obtener 0,5 g del ácido 2,4 D en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Diluirlo con agua destilada hasta un volumen de unos 80 ml y traspasarla a un embudo de decantación de 250 ml, empleando un volumen de unos 20 ml de agua destilada para hacer el traspaso cuantitativo. Añadir 1,5 ml de ácido clorhídrico y extraer tres veces con 12,5 ml de éter etílico cada vez, dejando en cada decantación un tiempo de reposo de quince minutos.
EliminadoEl conjunto de los extractos etéreos se lava tres veces con 10 ml de agua destilada cada vez, dejando el tiempo de decantación necesario para tener una separación total de las fases. Al final de estos lavados, comprobar que el pH de la última fase acuosa separada no ha variado. Trasvasar la fase etérea a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Pasar las aguas de lavado al embudo de decantación y efectuar una extracción con 30 ml de éter etílico, dejando un tiempo de decantación de una hora.
EliminadoDesechar la fase acuosa, lavar dos veces la fase etérea, con 25 ml de agua destilada cada vez, dejando un tiempo de decantación de treinta minutos y comprobando que su pH es, aproximadamente 7. Reunir esta fase etérea con la anterior, situada en el matraz Erlenmeyer.
EliminadoPasar la totalidad de los extractos etéreos a la cápsula de evaporación y evaporar el éter en baño de agua. Desecar el residuo en estufa a 105 °C durante cuatro horas. Desprender, cuanto sea posible, el ácido de la cápsula mediante una espátula y mezclar cuidadosamente el ácido pulverizado. Continuar como en 4.4.2.
Eliminado6.5*Cálculo*.
EliminadoComo en 4.5.
Eliminado6.6*Referencia*.
Eliminado1. CIPAC. Edición 1970. 1.4/13/M/1.5.
Eliminado7(a). HUMEDAD
Eliminado(Método de Karl-Fischer)
Eliminado7(a).1*Principio*.
EliminadoDispensar la muestra en metanol y valorar con reactivo de Karl-Fischer de equivalente en agua conocido.
Eliminado7(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado7(a).2.1 Bureta automática de 25 ml provista de un sistema de desecación de aire [fig. 7 (a).1].
Eliminado
Eliminado7(a).2.2 Vaso de reacción de unos 60 ml de capacidad, con dos electrodos de platino, un tubo de entrada de nitrógeno, un tapón que permite el paso de la bureta, un tubo de ventilación protegido por un desecante y una boca de carga con tapón esmerilado.
EliminadoLa muestra a valorar se introduce a través de la boca lateral. La agitación se mantiene por una corriente de nitrógeno seco a través de la solución o magnéticamente. Si se usa nitrógeno, emplear tres frascos de secado, uno con ácido sulfúrico y dos con gel de sílice activado recientemente (en este orden).
Eliminado7(a).2.3 Pila de 1,5 a 2 voltios, conectada a través de una resistencia variable de 2.000 ohmios. La resistencia se ajusta de manera que una corriente inicial de no más de 20 milivoltios pase a través de los electrodos de platino, conectados en serie con un microamperímetro, cuando hay un exceso de 0,2 ml de reactivo de Karl-Fischer. Después de cada adición del reactivo de Karl-Fischer la aguja del galvanómetro se mueve, pero rápidamente vuelve a su posición inicial. En el punto final se obtiene una desviación que tarda más tiempo en volver a su posición inicial.
Eliminado7(a).2.4 Galvanómetro con una escala de desviación no mayor que 100 microamperios.
Eliminado7(a).3*Reactivos*.
Eliminado7(a).3.1 Metanol que no contenga más del 0,03 por 100 de agua (p/p).
Eliminado7(a).3.2 Iodo resublimado.
Eliminado7(a).3.3 Nitrógeno seco.
Eliminado7(a).3.4 Piridina que no contenga más del 0,1 por 100 de agua (p/p)
Eliminado7(a).3.5 Anhídrido sulfuroso líquido, de calidad para refrigeración.
Eliminado7(a).3.6 Reactivo de Karl-Fischer.
Eliminado7(a).3.6.1 Preparación.‒Disolver 63 g de iodo en 100 ml de piridina seca, enfriar con hielo y hacer pasar anhídrido sulfuroso a través de la mezcla, hasta que la solución aumente su peso en 32,3 g. Evitar la absorción de la humedad atmosférica. Añadir metanol suficiente para obtener 500 ml de solución y dejar en reposo durante veinticuatro horas
Eliminado7(a).3.6.2 Normalización.‒Añadir alrededor de 20 ml de metanol al vaso y reactivo hasta el punto de equilibrio, sin anotar el volumen. Introducir una cantidad exacta de agua, pesando la proporción adecuada de tartrato sódico dihidratado en polvo que contenga 15,61 a 15,71 por 100 de agua (300-500 mg) y valorar de nuevo con el reactivo de Karl-Fischer. Calcular el equivalente en agua del reactivo en mg de agua por ml. Teniendo en cuenta que el reactivo de Karl-Fischer degrada rápidamente deberá ser normalizado inmediatamente antes de su uso, o diariamente. Cuando la preparación es reciente 1 ml equivale a 5 mg de agua aproximadamente.
Eliminado7(a).4*Procedimiento*.
EliminadoAñadir alrededor de 20 ml de metanol al vaso de valoración y valorar hasta el punto de equilibrio con el reactivo de Karl-Fischer. Transferir rápidamente una cantidad adecuada de muestra exactamente pesada (P) al vaso de valoración. Agitar durante un minuto y valorar de nuevo con el reactivo de Karl-Fischer (V) de equivalente en agua conocido.
Eliminado7(a).5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoV = volumen, en ml, de reactivo de Karl-Fischer gastados en la valoración.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoC = equivalente en agua, en mg/ml, del reactivo de Karl- Fischer.
Eliminado7(a).6*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/30.1.
Eliminado7(b). HUMEDAD
Eliminado(Método de Dean-Stark)
Eliminado7(b).1*Principio*.
EliminadoEl agua de la muestra se determina por destilación azeotrópica con tolueno, xileno o solvente nafta.
EliminadoEste método sólo es recomendable para productos cuyos contenidos de humedad sean superiores al 2 por 100.
Eliminado7(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado7(b).2.1 Aparato de Dean Stark (fig. 7(b).I).
Eliminado
Eliminado7(b).2.1.1 Refrigerante recto.
Eliminado7(b).2.1.2 Colector de 2 ml con divisiones de 0,05.
Eliminado7(b).2.1.3 Matraz de 500 ml.
Eliminado7(b).2.2 Probeta graduada de 200 ml.
Eliminado7(b).3*Reactivos*.
Eliminado7(b).3.1 Tolueno.
Eliminado7(b).3.2 Xileno.
Eliminado7(b).3.3 Disolvente nafta. Punto de ebullición de 90 a 160 °C.
Eliminado7 (b).4.*Procedimiento*
EliminadoPesar una cantidad de muestra que contenga de 0,5 a 1,5 ml de agua. Transferirla al matraz de 500 ml que contenga 100 ml de tolueno, a menos que se indique otro disolvente, y añadir 100 ml más de disolvente y porcelana porosa. Conectar el aparato y poner algodón en el extremo superior del refrigerante para prevenir la entrada de humedad atmosférica. Calentar el matraz hasta que el reflujo sea de 2 a 5 gotas por segundo y continuar la destilación hasta que el agua condensada no sea visible en ninguna parte excepto en el fondo del colector, y el volumen de agua recogida permanezca constante durante cinco minutos. Separar el agua adherida en el refrigerante, aumentando la velocidad de reflujo en unas cuantas gotas por segundo o bien lavando el refrigerante con tolueno. Dejar enfriar el aparato a temperatura ambiente y separar las gotas de agua adheridas a la parte superior del colector con un alambre fino. Leer el volumen de agua.
Eliminado7(b).5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoV = volumen, en ml, de agua en el colector.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoLos resultados de las repeticiones no deben diferir en más de 0,025 ml.
Eliminado7(b).6*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/30.2.
Eliminado8. TAMAÑO DE GRÁNULOS
Eliminado8.1*Principio*.
EliminadoSeparación cuantitativa del producto en fracciones de partículas de diferentes tamaños empleando un tamiz o serie de tamices.
Eliminado8.2*Material y aparatos*.
Eliminado8.2.1 Tamices para análisis de unos 20 cm de diámetro y de luz de malla de 850, 710, 500, 420, 355, 250 y 250 μ (tabla 8.I).
Eliminado8.2.2 Tapa y colector para los tamices anteriores.
Eliminado8.2.3 Pincel plano suave (2,5 cm) para la limpieza de las mallas más finas de los tamices.
Eliminado8.2.4 Cepillo plano duro para la limpieza de las mallas más gruesas de los tamices.
Eliminado8.2.5 Balanza con sensibilidad de 0,1 g y precisión de ± 0,05 g.
Eliminado8.2.6 Agitador de tamices. La tabla del agitador para los tamices en la que se deposita la plataforma está inclinada respecto al eje un ángulo de 4,5 grados y su movimiento es como el de un disco inclinado que girará alrededor de su perímetro; la velocidad de la rotación es, aproximadamente, de 2,5 r.p.m. Este movimiento giratorio extiende el producto sobre las mallas de los tamices y al mismo tiempo la tabla vibra hacia arriba y abajo sobre una distancia de 4 mm, con una frecuencia de 300 vibraciones por minuto. Los movimientos de rotación y vibración son producidos per el mismo mecanismo, de ahí que sea suficiente medir la velocidad de rotación de la tabla inclinada para comprobar las características de cualquier vibrador. El período designado para el tamizado de gránulos es de cuarenta y cinco minutos, a 2,5 r.p.m., si no se cumple ajustarlo mediante la fórmula:
Eliminado
Eliminado8.3*Procedimiento*.
Eliminado8.3.1 Preparación de la muestra.
EliminadoQuitar las tapas de las cajas que contienen las muestras y secarlas en un desecador de vacío a 18 °C empleando pentóxido de fósforo como desecante hasta obtener peso constante.
Eliminado8.3.2 Tamizado.‒Acoplar el juego de tamices en el orden correcto con el más fino en la parte más inferior y situado sobre el plato receptor.
EliminadoPesar la caja de muestra y sus contenidos. Vaciarla con cuidado sobre el tamiz más grueso (850 μ) habiendo limpiado con el cepillo cualquier residuo que hubiera en el tamiz. Pesar la caja que se ha vaciado y anotar el peso de la muestra transferida al tamiz. Poner la tapa al juego de tamices situándoles en la máquina agitadora. Agitar durante cuarenta y cinco minutos.
EliminadoQuitar el juego de tamices de la máquina tras haber dejado reposar polvo durante unos dos minutos. Quitar con cuidado la tapa e invertir cada tamiz sobre una hoja de papel. Dar unos golpecitos suaves al tamiz y con cuidado cepillar su superficie superior. Volcar el tamiz y repetir echando fuera cualquier partícula que permaneciera. Añadir los cepillados al material obtenido en cada tamiz. Seguir este procedimiento con los tamices de 850 μ a 250 μ, inclusive, y anotar los pesos con aproximación de 0,1 g. Anotar también los pesos, con aproximación de 0,1 g del material recogido sobre el tamiz de 150 μ en el plato receptor.
Eliminado8.3.3 Pérdida de polvo durante el tamizado.
EliminadoLos pesos recogidos sobre los tamices, junto con los pesos del material recogido en el plato receptor, se sumarán juntos y se restarán del peso de la muestra original. Ello dará la pérdida durante el tamizado, que deberá ser menor del 0,25 por 100 del peso de la muestra. En caso contrario, repetir el ensayo.
EliminadoAñadir el peso de la muestra perdida en el tamiz (inferior al 0,25 por 100 del peso de la muestra) a la fracción que pasó al tamiz de 150 μ.
Eliminado8.4*Cálculos*.
EliminadoExpresar el peso de cada fracción de tamiz como un porcentaje del peso de la muestra, con aproximación del 0,1 por 100.
Eliminado8.5*Referencias*.
Eliminado1 Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/58.
EliminadoTABLA 8.I
EliminadoEQUIVALENCIAS ENTRE MEDIDAS DE MALLAS
EliminadoRelación entre los tamices de la serie UNE 7050 y los de las principales series extranjeras
Eliminado| Número de referencia | España | Alemania | USA | Inglaterra | Francia | URSS | inter nacional | | | | | | |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| UNE 7050 Luz de malla mm | DIN 1171 Luz de malla mm | Número | DIN 4148 Luz de malla mm | ASTM Luz de malla mm | Número | TYLER Luz de malla mm | Número | ES 410 Luz de malla mm | Número | AFNOR XII-501 Luz de malla mm | GOST Luz de malla mm | 1SO-TC-7 Luz de malla mm | |
| 50 | 25 | ‒ | | 25 | 25,4 | | | | 25,4 | 1 | ‒ | ‒ | ‒ |
| 51 | | ‒ | | ‒ | 22,2 | | 22,43 | | 22,23 | 7/8" | ‒ | ‒ | 22,4 |
| 52 | 20 | ‒ | | 20 | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 53 | | ‒ | | 18 | 19,1 | | 18,85 | | 19,05 | 3/4" | ‒ | ‒ | ‒ |
| 54 | 16 | ‒ | | 16 | 15,9 | | ‒ | | 15,88 | 5/8" | ‒ | ‒ | 16 |
| 55 | | | | | | | | | | | | | |
| 56 | 12,5 | ‒ | | 12,5 | 12,7 | | ‒ | | 12,7 | 1/2" | ‒ | ‒ | ‒ |
| 57 | | | | | | | | | | | | | |
| 58 | 10 | 10 | | 10 | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 59 | | | | | | | | | | | | | |
| 60 | 8 | 8 | | 8 | 7,93 | | 7,923 | 2,5 | ‒ | | ‒ | ‒ | 8 |
| 61 | | | | | | | | | | | | | |
| 62 | 6,3 | 6 | | 6,3 | 6,35 | 3 | ‒ | | 6,35 | 3 | 6 | ‒ | ‒ |
| 63 | ‒ | ‒ | | ‒ | 5,66 | 3,5 | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 64 | 5 | 5 | | 5 | | | ‒ | | ‒ | | 5 | ‒ | 5 |
| 65 | ‒ | ‒ | | ‒ | 4,76 | 4 | ‒ | | ‒ | | | ‒ | ‒ |
| 66 | 4 | 4 | | 4 | 4 | 5 | 3,962 | 5 | ‒ | | 4 | ‒ | 4 |
| 67 | | | | | | | | | | | | | |
| 68 | 3,2 | 3 | | 3,15 | 3,36 | 6 * | ‒ | | 3,18 | 1/8" | 3,15 | ‒ | ‒ |
| 69 | ‒ | ‒ | | ‒ | 2,83 | 7 | 2,794 | 7 | 2,812 | 6 | ‒ | ‒ | 2,8 |
| 70 | 2,5 | 2,5 | | 2,5 | 2,38 | 8 | 2,362 | 8 | 2,411 | 7 | 2,5 | 2,5 | ‒ |
| 71 | | | | | | | | | | | | | |
| 72 | 2 | 2 | 3 | 2 | 2 | 10 | 1,981 | 9 | 2,057 | 8 | 2 | 2 | 2 |
| 73 | | | | | | | | | | | | | |
| 74 | 1,6 | ‒ | | 1,6 | 1,68 | 12 * | 1,651 | 10 | 1,6 | 10 | 1,6 | 1,6 | ‒ |
| 75 | | 1,5 | 4 | ‒ | 1,41 | 14 | 1,397 | 12 | 1,405 | 12 | ‒ | ‒ | 1,4 |
| 76 | 1,25 | ‒ | | 1,25 | ‒ | | ‒ | | | | 1,25 | 1,25 | ‒ |
| 77 | | 1,2 | 5 | ‒ | 1,19 | 16 | 1,168 | 14 | 1,204 | 14 | ‒ | ‒ | ‒ |
| 78 | 1 | 1 | 6 | 1 | 1 | 18 | 0,991 | 16 | 1,003 | 16 | 1 | 1 | 1 |
| 79 | | | | | | | | | | | | | |
| 80 | 0,80 | | | 0,80 | 0,84 | 20 * | 0,883 | 20 | 0,83 | 18 | 0,8 | 0,8 | ‒ |
| 81 | ‒ | 0,75 | 8 | ‒ | 0,71 | 25 | 0,701 | 24 | 0,699 | 22 | ‒ | 0,7 | 0,71 |
| 82 | 0,63 | 0,6 | 10 | 0,63 | 0,59 | 30 * | 0,589 | 28 | ‒ | | 0,63 | 0,63 | ‒ |
| 83 | ‒ | 0,54 | 11 | ‒ | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 84 | 0,00 | 0,50 | 12 | 0,50 | 0,50 | 36 | 0,495 | 32 | 0,50 | 30 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
| 85 | | 0,43 | 14 | ‒ | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 86 | 0,40 | 0,40 | 16 | 0,40 | 0,42 | 40 * | 0,417 | 35 | 0,422 | 36 | 0,4 | 0,4 | ‒ |
| 87 | ‒ | | | ‒ | 0,35 | 45 | 0,351 | 42 | 0,353 | 44 | ‒ | 0,355 | 0,355 |
| 88 | 0,32 | 0,3 | 20 | 0,315 | 0,297 | 50 * | 0,294 | 48 | ‒ | | 0,315 | 0,315 | ‒ |
| 89 | | | | | | | | | | | | | |
| 90 | 0,25 | 0,25 | 24 | 0,25 | 0,25 | 60 | 0,246 | 60 | 0,251 | 60 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
| 91 | | | | | | | | | | | | | |
| 92 | 0,20 | 0,20 | 30 | 0,20 | 0,210 | 70 * | 0,203 | 65 | 0,211 | 72 | 0,2 | 0,2 | ‒ |
| 93 | | | | | 0,177 | 80 | 0,175 | 80 | 0,178 | 85 | | 0,18 | 0,18 |
| 94 | 0,160 | | | 0,160 | ‒ | | | | ‒ | | 0,160 | 0,160 | ‒ |
| 95 | | 0,150 | 40 | ‒ | 0,149 | 100 * | 0,147 | 100 | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 96 | 0,125 | ‒ | | 0,125 | 0,125 | 120 | 0,124 | 115 | 0,124 | 120 | 0,125 | 0,125 | 0,125 |
| 97 | | 0,120 | 50 | ‒ | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
| 98 | 0,100 | 0,100 | 60 | 0,100 | 0,105 | 140 * | 0,104 | 150 | 0,104 | 150 | 0,100 | 0,100 | ‒ |
| 99 | | 0,090 | 70 | 0,090 | 0,088 | 170 | 0,088 | 170 | 0,089 | 170 | | 0,090 | 0,090 |
| 100 | 0,080 | | | 0,080 | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | 0,080 | ‒ |
| 101 | | 0,075 | 80 | 0,071 | 0,074 | 200 * | 0,074 | 200 | 0,076 | 200 | ‒ | 0,071 | ‒ |
| 102 | 0,063 | 0,060 | 100 | 0,060 | 0,062 | 230 | 0,062 | 230 | ‒ | | ‒ | 0,063 | 0,063 |
| 103 | | | | 0,056 | ‒ | | ‒ | | ‒ | | ‒ | 0,056 | ‒ |
| 104 | 0,050 | 0,050 | 110 | 0,050 | 0,053 | 270 * | 0,068 | 270 | 0,063 | 300 | 0,050 | 0,050 | ‒ |
| 105 | ‒ | 0,045 | | 0,045 | 0,044 | 325 | 0,043 | 325 | 0,044 | 350 | ‒ | 0,045 | 0,045 |
| 106 | 0,040 | 0,040 | 130 | 0,040 | | | ‒ | | ‒ | | 0,040 | | ‒ |
| 107 | ‒ | 0,037 | 150 | ‒ | 0,037 | 400 | 0,037 | 400 | ‒ | | ‒ | ‒ | ‒ |
Eliminado* Tamices AFA en la serie ASTM.
EliminadoLuces de malla especiales en telas de nylon: 0,035, 0,030, 0,028, 0,025, 0,023, 0,020, 0,012 mm.
Eliminado9. FINURA EN POLVOS
Eliminado(Por vía seca)
Eliminado9.1*Principio*.
EliminadoSeparación cuantitativa de un polvo en fracciones de partículas de diferentes tamaños empleando un tamiz o series de tamices.
Eliminado9.2*Material y aparatos*.
Eliminado9.2.1 Tamices para análisis, de unos 20 cm de diámetro, excepto si se especifica otra cosa, y tamaño de malla apropiado (tabla 8.1).
Eliminado9.2.2 Colectores y tapas que ajusten.
Eliminado9.2.3 Pincel plano y suave de 2,5 cm.
Eliminado9.2.4 Vidrios de reloj tarados.
Eliminado9.3*Procedimiento*.
Eliminado9.3.1 Preparación de la muestra.‒Si se apreciara humedad en la muestra y si el desecado no está expresamente excluido en el método prescrito para el producto, desecar una cantidad adecuada a 100 °C hasta peso constante (o a una temperatura inferior si el método lo requiere, o si fuera necesario debido a las propiedades físicas de alguno de los componentes). Antes de pesar la muestra para el análisis, dejar que el producto se equilibre con la humedad ambiente, a no ser que el polvo sea altamente higroscópico, en cuyo caso debe enfriarse en un desecador y realizar el subsiguiente tamizado exponiéndolo lo menos posible a la atmósfera.
Eliminado9.3.2 Extracción preliminar del polvo fino.‒Escoger los tamices del tamaño de malla requerido por la especificación (9.5.1), ajustar el tamiz más fino (9.5.2) sobre el recipiente colector y poner dentro del tamiz una parte pesada de la muestra preparada. Ajustar la tapa y agitar el conjunto con un movimiento oscilatorio, golpeando alternativamente los lados izquierdo y derecho del fondo del recipiente sobre una superficie de madera y haciéndolo girar al mismo tiempo con las manos. A intervalos examinar el tamiz, dejando que el polvo se sedimente durante unos segundos antes de quitar la tapa y emplear el pincel para quitar cualquier material que obstruya las mallas (9.5.3) hasta que el producto no tenga polvo fino. Desechar el producto que ha pasado por el tamiz.
Eliminado9.3.3 Tamizado.‒Montar en columna el juego de tamices requeridos, en orden decreciente según las medidas de las mallas, siendo el superior el de paso más grueso y poner en el fondo el recipiente colector. Transferir el residuo procedente del tamizado previo al tamiz superior, ajustar la tapa y efectuar el tamizado como en 9.3.2. Continuar hasta que la cantidad de residuo del tamiz superior sea constante. No se debe intentar machacar las partículas duras, pero deben desmenuzarse con el pincel los agregados blandos.
EliminadoQuitar el tamiz superior (el más grueso), ajustarle la tapa y un segundo recipiente colector, reanudar el tamizado con este tamiz y a intervalos de dos minutos examinar cualquier producto que haya pasado el tamiz y transferirlo al siguiente de la serie. Continuar con el mismo tamiz hasta que no pase más material (en el tiempo de dos minutos) o sólo pase una cantidad insignificante (9.5.4).
EliminadoRepetir con cada uno de los sucesivos tamices la técnica descrita para el tamiz más grueso, desechando lo que pase de nuevo por el de malla más fina. Transferir cada residuo a vidrios de reloj tarados y pesar.
Eliminado9.4*Cálculos*.
EliminadoPara ensayos con un solo tamiz, expresar el peso del residuo en tanto por ciento respecto al peso de la muestra y anotar el resultado como porcentaje de retención en el tamiz de ensayo establecido.
EliminadoCuando haya de especificar en más de un tamiz, añadir al porcentaje del residuo de cada tamiz, los porcentajes de residuos, igualmente calculados, en todos los tamices superiores de la serie. Anotar la suma total como el porcentaje de retención en el tamiz de ensayo establecido.
Eliminado9.5*Observaciones*.
Eliminado9.5.1 Las telas metálicas de los tamices de mallas finas están hechas a base de bronce fosforoso. Este material no es adecuado para tamizar organomercuriales y a este fin se necesitan telas metálicas de acero inoxidable.
Eliminado9.5.2 Cuando se requiera sólo una medida de malla, emplear el tamiz específico como se indica en este párrafo y completar el tamizado como se describe para cada tamiz por separado (9.3.3).
Eliminado9.5.3 Los tiempos relativos que se emplean en dar pequeños golpes y cepillar y el tiempo total empleado variará de un tipo de polvo a otro y la técnica más efectiva para un determinado polvo se consigue sólo a base da adquirir experiencia con dicho producto.
Eliminado9.5.4 En muchos casos continuarán pasando indefinidamente cantidades mínimas del producto y se necesita tener experiencia con el producto para establecer el punto final de tamizado. En algunos procedimientos de tamizado se considera concluido cuando no pasa más de 0,2 por 100 en peso de la muestra en dos minutos.
Eliminado9.6*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/59.1.
Eliminado10. FINURA DE POLVOS
Eliminado10.1*Principio*.
EliminadoSeparación cuantitativa de un polvo en fracciones de partículas de diferentes tamaños empleando los tamices apropiados y arrastrando el producto por una corriente de agua.
Eliminado10.2*Material y aparatos*.
Eliminado10.2.1 Vaso de 250 ml.
Eliminado10.2.2 Varilla de vidrio con protector de goma.
Eliminado10.2.3 Tamices de unos 10 cm de diámetro y de malla adecuada. Tabla 8.I.
Eliminado10.3*Reactivos*.
Eliminado10.3.1 Mojante no iónico.
Eliminado10.4*Procedimiento*.
Eliminado10.4.1 Mojado del polvo.‒En un vaso de 250 ml pesar exactamente una cantidad adecuada (unos 20 g) de la muestra y añadirle suficiente volumen de agua, mientras se remueve con una varilla de vidrio cubierta de un protector de goma, hasta formar una pasta clara. No se debe intentar triturar las partículas duras, aunque los aglomerados blandos deberán desmenuzarse con una débil presión. Si el polvo es difícil de mojar, añadirle mojante en pequeñas cantidades hasta que se obtenga un mojado satisfactorio, pero emplear la mínima cantidad para evitar la formación de espuma durante el tamizado.
Eliminado10.4.2 Extracción preliminar de las partículas finas.‒Utilizar tamices de unos 10 cm con los números de mallas requeridos por la especificación 10.6.1, introduciéndolos en agua y asegurarse de que la tela metálica esté completamente mojada; añadir mojante si fuera necesario. Sacar los tamices y emplearlos mientras estén mojados.
EliminadoDiluir la pasta con agua hasta unos 150 ml y verterla sobre el tamiz más fino (10.6.2), enjuagando el vaso con agua. Lavar con un chorro suave de agua corriente, desechando cualquier producto que pase por el tamiz, hasta que el material retenido quede libre de partículas finas; cualquier agregado blando, que se pueda desmenuzar por una suave presión con la punta de los dedos o con la varilla de vidrio con el protector de goma, se dispersará de este modo.
Eliminado10.4.3 Tamizado.‒Colocar el juego de tamices en orden, según el número de malla, siendo el superior el de paso más grueso. Transferir al tamiz superior el residuo del tamizado previo, lavar hasta que la cantidad de residuo del tamiz superior sea constante.
EliminadoQuitar el tamiz superior, colocarlo sobre una cubeta y continuar llevando el producto dos minutos más. Transferir el producto que pasa por este tamiz al siguiente de la serie y repetir el lavado del tamiz más grueso durante dos minutos. Transferir de nuevo el producto que ha pasado al siguiente tamiz y repetir hasta que no pase nada en dos minutos (el punto final se estima más fácilmente en el tamizado húmedo que en el seco).
EliminadoRepetir con cada tamiz sucesivo la técnica descrita para el tamiz más grueso, excepto para el producto que pase por el tamiz más fino que se desecha. Transferir cada residuo a un vidrio de reloj tarado, con la ayuda del chorro de agua destilada de un frasco lavador. Dejar que las partículas sedimenten y decantar la mayor parte del agua. Evaporar el resto a sequedad en baño de agua, completando el secado a 100 °C (o a otra temperatura según lo requieran sus propiedades físicas) y pesar el residuo.
Eliminado10.5*Cálculo*.
EliminadoEn el caso de ensayos con un solo tamiz, expresar el peso del residuo como porcentaje del peso de la muestra y registrar el resultado como porcentaje de retención para el tamiz de ensayo correspondiente.
EliminadoCuando haya que especificar en más de un tamiz, añadir al porcentaje del residuo de cada tamiz los porcentajes de residuos calculados de igual modo, de todos los tamices más gruesos de la serie. Anotar el total como porcentaje de retención al tamiz determinado.
Eliminado10.6*Observaciones*.
Eliminado10.6.1 Como 9.5.1.
Eliminado10.6.2 Como 9.5.2.
Eliminado10.6.3 Como 9.5.3.
Eliminado10.6.4 Como 9.5.4.
Eliminado10.7*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/59.3.
Eliminado11. DENSIDAD APARENTE DE PRODUCTOS EN POLVO
Eliminado(Previa compactación)
Eliminado11.1*Principio*.
EliminadoLa densidad aparente del producto compactado es la que adquiere una determinada cantidad de polvo contenida en un recipiente normalizado, cuando éste se somete a vibración o compactación en condiciones específicas.
Eliminado11.2*Material y aparatos*.
Eliminado11.2.1 Soporte de madera firmemente sujeto con tornillos a una superficie rígida (fig. 11.1).
Eliminado11.2.2 Probeta de vidrio sin pico, provista de tapón de goma; la base de la probeta debe ser plana y el peso de la probeta con el tapón de goma debe ser de 250 ± 5 g. La probeta deberá estar graduada en divisiones de 2 ml, abarcando la escala de 25 a 250 ml. La distancia entre el 0 y el 250 de la probeta deberá ser de 22 a 24 cm. La elevación total de la probeta deberá ajustarse a los 25±2 mm mediante la aplicación a la parte inferior del tope de un suplemento adecuado.
Eliminado11.2.3 Amohadilla para la base, de goma, de dureza Brithis Standard 35 a 50 o equivalente.
Eliminado11.2.4 Cronómetro.
Eliminado11.2.5 Balanza de platillos de fácil acceso que permita una precisión de 0,25 g.
Eliminado11.2.6 Papel negro y satinado.
Eliminado11.2.7 Dediles de goma suave.
Eliminado11.2.8 Tamiz de 500 μ.
Eliminado11.3*Procedimiento*.
Eliminado11.3.1 Preparación de la muestra (si se quiere).
EliminadoPesar aproximadamente 42 g de la muestra en un trozo de papel.
EliminadoTomar un papel de ensayo negro y satinado (de 25 x 25 centímetros), hacer dos pliegues paralelos formando un canal de 13 mm de ancho en su parte media y por su cara satinada. Poner el papel en la balanza y equilibrarla con otra hoja similar. Situar el papel anteriormente preparado sobre la mesa.
EliminadoColocar el tamiz sobre el papel, de manera que haya 5 cm de separación entre la tela metálica y el mismo.
EliminadoVerter el polvo sobre el tamiz y frotar suavemente con los dedos cubiertos con dediles de goma. Si el tamiz tiende a obstruirse, levantarlo unos 25 mm y golpear suavemente los bordes con los dedos (pero no contra la mesa).
EliminadoPoner el papel con la muestra tamizada en uno de los platillos, estando en el otro la hoja de contrapeso, junto con 40 g en pesas. Ajustar el peso de la muestra hasta equilibrarlo.
Eliminado11.3.2 Determinación.‒Tomar 40 g de la muestra tamizada sobre el papel y colocarlo en posición inclinada. Con la palma de la mano coger el papel situándolo entre el pulgar y los otros dedos e introducirlo unos 13 mm en la probeta, que se ajustará con la otra mano formando un ángulo de 45 grados, aproximadamente, con la horizontal. Deslizar suavemente la muestra en la probeta. Si se introdujeran adherencias se evitarán dando suaves golpecitos con un dedo al final de la parte inferior del papel inclinado. La probeta no se golpeará ni sacudirá de ningún modo, y mientras se la está llenando no se hará ninguna presión sobre el polvo del papel.
EliminadoColocar el tapón de goma en la probeta sin dar sacudidas; introducir con cuidado ésta dentro del soporte de madera y empezar a cronometrar.
EliminadoCon el pulgar y el índice de una mano sujetar con cuidado la parte superior de la probeta y, durante un segundo, levantarla en toda la extensión de su recorrido. Evitar que en el tope superior se produzca cualquier impacto indebido, para que al polvo no se le den sacudidas. Al principio del siguiente segundo, soltar la probeta quitando rápidamente y por completo el pulgar y el índice. Continuar este proceso de levantar y dejar caer la probeta con una frecuencia de dos segundos, hasta que se hayan contado 50 caídas. Cada vez que se levante la probeta se le debe girar unos 10 grados, con ello se conseguirá que se homogeneice la superficie superior, facilitando así la lectura del volumen final.
EliminadoAl finalizar las 50 caídas, sacar inmediatamente la probeta del soporte de madera, ponerlo a la altura de la vista y acotar el volumen ajustándolo a los ml más próximos (V ml). No debe tomarse en consideración cualquier posterior descenso del nivel.
Eliminado11.4*Cálculo*.
EliminadoCalcular la densidad aparente de la muestra (D g/ml), con dos cifras significativas, mediante la fórmula:
Eliminado
Eliminado
Eliminado11.5*Referencias.*
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/33.
Eliminado12. DENSIDAD APARENTE DE PRODUCTOS EN GRÁNULOS
Eliminado(Previa compactación sin presión)
Eliminado12.1*Principio*.
EliminadoLa densidad aparente del producto compactado es la que adquiere una determinada cantidad de gránulo contenido en un recipiente normalizado cuando éste se somete a vibración o compactación en condiciones específicas.
Eliminado12.2*Material y aparatos*.
Eliminado12.2.1 Como en 11.2.1.
Eliminado12.2.2 Como en 11 2.2.
Eliminado12.2.3 Como en 11.2.3.
Eliminado12.2.4 Como en 11,2.4.
Eliminado12.2.5 Como en 11.2.5.
Eliminado12.2.6 Como en 11.2.6.
Eliminado12.2.7 Como en 11.2.7.
Eliminado12.2.8 Como en 11.2.8.
Eliminado12.3*Procedimiento*.
EliminadoPesar en un vaso 40 g de la muestra e introducir ésta con cuidado en el interior de la probeta, acoplando el tapón de goma sin dar sacudidas. Colocarla con cuidado en el soporte de madera y empezar a cronometrar.
EliminadoCon el pulgar y el índice de una mano, sujetar con cuidado la parte superior de la probeta y, durante un segundo, levantarla en toda la extensión de su recorrido. Evitar que en el tope superior se produzca cualquier impacto indebido para que a la muestra no se le den sacudidas.
EliminadoAl principio del siguiente segundo, soltar la probeta quitando rápidamente y por completo el pulgar y el índice.
EliminadoContinuar este proceso de levantar y dejar caer la probeta con una frecuencia de dos segundos hasta que se hayan contado 50 caídas. Cada vez que se levante la probeta se debe girar unos 10 grados: con ello se conseguirá que se homogeneice la superficie superior facilitando la lectura del volumen final. Al finalizar las 50 caídas, sacar inmediatamente la probeta del soporte de madera y ponerla a la altura de la vista y anotar el volumen, ajustándolo a los ml más próximos (V ml). No debe tomarse en consideración cualquier posterior descenso del nivel.
Eliminado12.4*Cálculo*.
EliminadoCalcular la densidad aparente de la muestra (D g/ml), con dos cifras significativas, mediante la fórmula:
Eliminado
Eliminado12.5 Referencias.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/58.4.
Eliminado13. ESTABILIDAD A BAJA TEMPERATURA
Eliminado13.1*Principio*.
EliminadoLa muestra se mantiene a 0 °C durante una hora y se anota el volumen de cualquier sustancia sólida o aceitosa que se haya separado. Continuar el almacenamiento a 0 °C durante siete días y por centrifugación hacer depositar las sustancias sólidas y aceitosas anotando su volumen.
Eliminado13.2*Material y aparatos*.
Eliminado13.2.1 Refrigerador capaz de mantener la temperatura a 0 ± 1 ºC.
Eliminado13.2.2 Tubos de centrífuga de fondo cónico de 100 ml de capacidad (fig. 13.I).
Eliminado13.2.3 Centrífuga que proporcione una fuerza centrífuga relativa en el extremo de los tubos de 500 a 600 G.
Eliminado13.2.4 Pipeta de 100 ml de capacidad.
Eliminado13.3*Procedimiento*.
Eliminado13.3.1 Para concentrados emulsionables y disoluciones.‒Poner con exactitud de ± 1 ml 100 ml de una muestra del producto en un tubo de centrífuga. Enfriar el tubo y su contenido a 0 ± 1 °C en el refrigerador. Si el plaguicida de la muestra es un producto cristalino, añadir al tubo un pequeño cristal del pesticida de grado técnico o puro (ver 13.5.1).
EliminadoDejar que el tubo y su contenido estén a 0 ± 1 °C durante una hora. Durante este tiempo, agitar el contenido del tubo a intervalos de quince minutos, haciéndolo, cada vez, durante treinta segundos, aproximadamente. Después de este período, examinar el tubo y anotar el volumen de cualquier sustancia sólida o aceitosa presente. Volver a poner el tubo en el refrigerador y dejarle a 0 ± 1 °C durante un periodo de siete días.
EliminadoTranscurridos los siete días, sacar el tubo del refrigerador y dejarlo reposar durante tres horas a temperatura ambiente, sin que llegue a sobrepasar 20 °C Tapar e invertir una vez el tubo, destapar y centrifugar durante quince minutos a una velocidad tal que la fuerza centrífuga relativa en el extremo de los tubos sea de 500 a 600 x G (aceleración debida a la gravedad: 981 cm/seg2).
Eliminado13.3.2 Dilución acuosa.‒Poner 100 ml de la sustancia en el tubo de centrífuga e introducirlo en el refrigerador durante cuarenta y ocho horas a 0 ± 1 °C. Transcurrido este tiempo, anotar la cantidad de cualquier sustancia separada, si la hubiere. Dejar que el tubo de centrífuga adquiera la temperatura ambiente y anotar de nuevo la cantidad de sustancia separada.
Eliminado13.4*Cálculo*.
EliminadoAnotar el volumen de cada una de las fases separadas, con una aproximación de 0,05 ml.
Eliminado
Eliminado13.5*Observaciones*.
Eliminado13.5.1 El cristal de siembra debe ser obtenido de la muestra que se examina.
Eliminado13.6*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/39.
Eliminado14. FLUIDEZ DE LOS PRODUCTOS EN POLVO
Eliminado14.1*Principio*.
EliminadoEl método es adecuado para la determinación de la fluidez de los productos en polvo, como por ejemplo, cargas minerales, formulaciones en polvo (espolvoreables y mojables), etc. Los productos a ensayar deben pasar a través del tamiz de 250 μ.
EliminadoEn los productos cuyo tamaño de partícula sea mayor se apreciará la fluidez por inspección visual.
Eliminado14.2*Material y aparatos*.
Eliminado14.2.1 Embudo de material adecuado, aluminio o similar de acuerdo con la descripción de la figura 14.I.
Eliminado14.2.2 Frasco de vidrio con tapón a rosca de 100 ml de capacidad.
Eliminado14.2.3 Tamices de 250 μ y 150 μ.
Eliminado14.3*Reactivos*.
Eliminado14.3.1 Arena silícea limpia, seca y que pase por el tamiz de 250 μ, pero no por el de 150 μ.
Eliminado14.4*Procedimiento*.
EliminadoVerter de 10 a 15 g de la muestra en el embudo estándar, golpear suavemente éste una o dos veces si hiciera falta y observar si fluye. Si esto ocurre la fluidez es «0».
EliminadoSi no fluye, pesar 5 g con aproximación de 0,1 g de la muestra en el frasco (14.2.3), añadir 5 ± 0,1 g de arena y mezclar a mano durante cinco minutos por lo menos. Pasar la mezcla cuidadosamente al embudo, golpear suavemente éste una o dos veces si hiciera falta y observar si la mezcla fluye, si la mezcla no fluye a través del orificio, volverla a pasar al frasco y mezclarla con otros 5 ± 0,1 g de arena. Repetir el procedimiento añadiendo la arena en porciones de 5 ± 0,1 g hasta que fluya.
Eliminado14.5*Cálculo*.
EliminadoSi la muestra fluye libremente, considerar como índice de fluidez «0». Si no, considerar como índice de fluidez el número mínimo de veces que ha sido preciso añadir porciones de 5 ± 0,1 gramos de arena a los 5 g de muestra para conseguir que fluya por lo menos durante quince segundos.
Eliminado14.6*Observaciones*.
Eliminado14.6.1 Índice de fluidez es el número mínimo de partes en peso de arena silícea que tiene que añadirse a una parte en peso de la muestra para que fluya.
Eliminado14.6.2 Fluidez.‒Se dice que una sustancia «fluye» cuando sale libremente en chorro continuo, por un embudo estándar durante quince segundos como mínimo.
Eliminado14.6.3 Cuando exista posibilidad de cargas electrostáticas el frasco de vidrio debe ser sustituido por un frasco metálico con tapón de rosca.
Eliminado
EliminadoFig. 14.1
Eliminado14.7*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International. Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/44.
Eliminado15(a). PUNTO DE INFLAMACIÓN EN VASO CERRADO
Eliminado(Método Pensky-Martens)
Eliminado15(a).1*Principio*.
EliminadoDeterminar la temperatura más baja a la cual, al aplicar una llama, se inflama el vapor formado sobre la muestra, previamente calentada uniformemente.
EliminadoAplicable a productos cuyo punto de inflamación es superior a 48 ºC.
Eliminado15(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado15(a).2.1 Aparato Pensky-Martens.
Eliminado15(a).2.2 Termómetros adecuados para lecturas entre ‒7 y 93 ºC; 93 y 110 ºC; 110 y 370 ºC.
Eliminado15(a).3*Procedimiento*.
Eliminado15(a).3.1 Sustancias que no sean suspensiones de sólidos.
EliminadoLimpiar y secar perfectamente todas las partes del vaso y sus accesorios antes de empezar el ensayo. Poner especial cuidado en evitar el dejar en el aparato restos de disolvente empleado para limpiarlo tras el ensayo anterior. Llenar el vaso con la muestra a ensayar hasta el enrase. Colocar la tapa sobre el vaso y ponerlo en el baño de aire cuidando de que estén perfectamente encajadas las muescas semicirculares del aparato. Insertar el termómetro adecuado. Si se conoce la temperatura aproximada a que se inflamará la muestra, utilizar directamente el termómetro apropiado. En caso contrario utilizar la serie de termómetros. Encender la llama y graduarla al tamaño de una perla de 4 mm de diámetro. Calentar a una velocidad tal que la temperatura leída en el termómetro no aumente menos de 5 °C, ni más de 6 °C por minuto. Agitar a razón de 90 a 120 r.p.m.
EliminadoAplicar por primera vez la llama cuando la temperatura sea de unos 16 °C por debajo del punto de inflamación esperado. Aplicar la llama a cada aumento de 1 °C, hasta alcanzar los 100 °C, y después hacerlo a cada aumento de 3 °C. Aplicar la llama operando con el aparato que controla el obturador y el mechero con la llama del ensayo, de forma que la llama baje en 0,5 segundos, manteniéndola durante un segundo en su posición más baja y elevarla rápidamente a su posición más alta. No agitar mientras se aplica la llama.
EliminadoTomar como punto de inflamación la temperatura que marque el termómetro en el momento en que la aplicación de la llama origine una clara inflamación en el interior del vaso. No confundir el verdadero punto de inflamación con el halo azulado que a veces rodea a la llama de ensayo, en las aplicaciones que preceden a la que origina la verdadera inflamación.
EliminadoObservar y anotar la presión barométrica. La cifra del punto de inflamación se corregirá sumando o restando 0,9 °C por cada 25 mm de Hg en que la presión barométrica esté por debajo o por encima de los 760 mm de Hg.
Eliminado15(a).3.2 Suspensiones de sólidos.
EliminadoLlevar la sustancia a ensayar y el aparato a una temperatura de 10 a 20 °C. Llenar completamente el espacio que hay entre el vaso y el baño de aire, con agua a la misma temperatura del aparato y de la muestra. Agitar a razón de 250 ± 10 r.p.m. Durante el ensayo la temperatura debe ir aumentando a una velocidad comprendida entre 1 y 2 °C por minuto. Continuar como en 15(a).3.1.
Eliminado15(a).4*Cálculo*.
EliminadoExpresar los resultados como punto de inflamación con aparato Pensky-Martens.
EliminadoLos resultados de los ensayos duplicados no deben diferir en más de las siguientes cantidades:
Eliminado| Punto de inflamación | Repetición | Reproducibilidad |
| --- | --- | --- |
| Suspensiones de sólidos. | 2,2 °C | 3,3 °C |
| 104 °C e inferiores. | 2,2 °C | 3,3 °C |
| Superiores a 104 °C. | 5,5 °C | 8,3 °C |
Eliminado15(a).5*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/12.3.
Eliminado15(b). PUNTO DE INFLAMACIÓN EN VASO CERRADO
Eliminado(Método Tag)
Eliminado15(b).1*Principio*.
EliminadoDeterminar la temperatura más baja a la cual al aplicar una llama se inflama el vapor formado sobre la muestra, previamente calentada uniformemente. Aplicable a productos cuyo punto de inflamación es inferior a 79 °C.
Eliminado15(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado15(b).2.1 Aparato de ensayo Tag.
Eliminado15(b).2.2 Una pantalla protectora de base cuadrada de 46 cm de lado por 51 cm de altura, abierta por delante.
Eliminado15(b).2.3 Termómetros adecuados para el vaso de ensayo y el baño.
Eliminado15(b).3*Procedimiento*.
EliminadoRealizar el ensayo con luz tenue para observar con claridad la inflamación. Dicha determinación no debe hacerse en vitrina o cerca de ventiladores, ya que darían resultados dudosos.
EliminadoColocar el aparato, fijo y nivelado; poner el termómetro del baño en su sitio; poner un recipiente debajo del tubo aliviadero para recoger el excedente, y llenar el baño con agua a una temperatura tal que, cuando empiece el ensayo, la temperatura del baño de agua esté al menos 11 °C por debajo del probable punto de inflamación de la muestra a ensayar.
EliminadoPoner el vaso vacío en el baño de agua; medir 50 ml del producto a ensayar en una probeta y verterlo en el vaso.
EliminadoEliminar en la superficie de la muestra cualquier burbuja de aire que pueda existir empleando para ello un trozo de papel limpio y seco.
Eliminado15(b).3.1 Si se dispone de gas.‒Tapar el vaso colocando en su sitio el termómetro que medirá el punto de inflamación; encender el mechero de gas de la tapa, regulando su llama con la válvula de gas hasta hacerla del tamaño de la pequeña perla blanca de la tapa.
Eliminado15(b).3.2 Si no se dispone de gas.‒Después de cerrar la válvula, insertar una mecha de algodón en la boquilla del mechero, poner una pequeña cantidad de hilacha de algodón en el depósito de aceite y llenarlo con aceite de ballena, grasa de cerdo (o petróleo). Colocar el tapón del depósito de combustible, pero no enroscarlo muy fuerte, ya que conviene dejar una pequeña abertura para la entrada de aire.
EliminadoEncender el mechero lleno de alcohol, colocarlo en la base del aparato y ver que esté situado en el centro. Graduar la llama de la lámpara de alcohol para que la temperatura de la muestra que está en el vaso suba a razón de 1 ºC por minuto ‒no más rápidamente de 1,1 °C ni menos de 0,9 °C por minuto. El mechero de gas puede sustituir al de alcohol sin que afecte apreciablemente al resultado del ensayo.
EliminadoAl comenzar la prueba, anotar la presión barométrica así como la temperatura de la muestra.
EliminadoCuando la temperatura de la muestra llega a unos 5 ºC por debajo del punto de inflamación probable, se hace girar el botón de la tapa, para introducir la llama dentro del vaso y volverla a poner en su posición primitiva, rápida pero no bruscamente. El tiempo de esta operación debe ser aproximadamente de un segundo.
EliminadoAnotar la temperatura de la muestra y la hora en que se hizo la primera introducción de la llama.
EliminadoRepetir la aplicación de la llama a cada aumento de 9,6 °C de temperatura de la muestra, hasta que se produzca la inflamación de ésta dentro del vaso. No hay que confundir la inflamación con el ensanchamiento de la llama de ensayo o con el halo que forma ésta cuando se introduce dentro del vaso; la verdadera inflamación consume el gas de la parte superior del vaso y causa una ligera explosión. (Si el aumento de la temperatura de la muestra, desde el momento que se introduce por primera vez la llama, hasta que se alcanza el punto de inflamación, es mayor que 1,1 °C o menor que 0,9 °C por minuto, se deberá considerar dudoso el ensayo y se ajustará la lámpara de alcohol o el mechero de gas para corregir la velocidad de calentamiento.)
EliminadoAnotar el punto de inflamación y la hora en que se alcanza.
EliminadoNo apagar la llama de ensayo con la válvula reguladora. Dejar ésta ajustada para obtener el tamaño adecuado de llama.
EliminadoUna vez realizado por completo este ensayo preliminar, retirar la lámpara de alcohol o mechero de gas. Levantar la tapa del vaso y limpiar el termómetro. Se saca el vaso, se vacía y se seca cuidadosamente. Tirar la muestra una vez se haya analizado.
EliminadoVerter agua fría dentro del baño de agua, dejando que rebose hacia el receptáculo hasta que la temperatura del baño de agua descienda a 8 ºC por debajo del punto de inflamación de la muestra, obtenido en el ensayo anterior.
EliminadoColocar en el baño de agua el vaso con 50 ml de muestra nueva. Eliminar de la superficie de la muestra cualquier burbuja, poner la tapa con su termómetro, aplicar la lámpara de alcohol o el mechero de gas; anotar la temperatura de la muestra y la del agua, y repetir el ensayo antes descrito. Introducir por primera vez la llama cuando la temperatura sea 5,5 ºC inferior al punto de inflamación obtenido en el ensayo anterior.
EliminadoSi los resultados de dos determinaciones difieren en más de 0,6 °C, realizar una tercera determinación y si la máxima variación de los tres ensayos no es superior a 1,1 °C, se tomará como punto de inflamación el promedio de las tres, corregido en función de la presión barométrica.
Eliminado15(b).4*Cálculo*.
EliminadoLeer y anotar la presión barométrica.‒Cuando las lecturas del barómetro varíen en más de 13 mm de Hg de la presión normal de 760 mm de Hg, el valor del punto de inflamación se corregirá de acuerdo con la tabla 15(b).1, que ha sido calculada considerando una diferencia de 0,9 °C para cada variación de 25 mm en la presión barométrica.
EliminadoTABLA 15(b).I
EliminadoCorrección del punto de inflamación con la presión barométrica
Eliminado| P. barométrica (mm Hg) | Corrección (°C) |
| --- | --- |
| 700 | + 2,2 |
| 705 | + 2,0 |
| 710 | + 1,8 |
| 715 | + 1,6 |
| 720 | + 1,4 |
| 725 | + 1,3 |
| 730 | + 1,1 |
| 735 | + 0,9 |
| 740 | + 0,7 |
| 745 | + 0,5 |
| 750 | + 0,4 |
| 755 | + 0,2 |
| 760 | + 0 |
| 765 | ‒ 0,2 |
| 770 | ‒ 0,4 |
| 775 | ‒ 0,5 |
| 780 | ‒ 0,7 |
| 785 | ‒ 0,9 |
Eliminado15(b).5*Referencias*.
Eliminado1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/12.2.
Eliminado16. MOJABILIDAD DE POLVOS DISPERSABLES
Eliminado(Mojables)
Eliminado16.1*Principio*.
EliminadoDeterminación del tiempo empleado para lograr el completo mojado de los polvos en agua.
Eliminado16.2*Material y aparatos*.
Eliminado16.2.1 Vaso de 250 ml de 6,5 ± 0,5 cm de diámetro interno y de 0,9 ± 0,5 cm de altura.
Eliminado16.2.2 Pesasustancias.
Eliminado16.2.3 Cronómetro.
Eliminado16.2.4 Probeta de 100 ml.
Eliminado16.3*Reactivos*.
Eliminado16.3.1 Agua patrón como en 1.3.1.
Eliminado16.4*Procedimiento*.
Eliminado16.4.1 Sin agitación.‒Poner 100 ± 1 ml de agua patrón en el vaso. Pesar 5 ± 0,1 g de una muestra representativa del polvo, teniendo cuidado de que no se compacte. Añadir de una vez todo el polvo, dejándolo caer en el agua desde el borde del vaso, y sin mover para nada el vaso, con objeto de que no se produzcan agitaciones en la superficie del líquido.
EliminadoUna vez añadido el polvo empezar a cronometrar y anotar el tiempo transcurrido (con aproximación de segundo) hasta que esté completamente mojado (debe despreciarse la película de partículas que permanecen en la superficie).
Eliminado16.4.2 Con agitación.‒Realizar la técnica descrita en 16.4.1, pero el contenido del vaso debe agitarse a mano de forma rotacional con una frecuencia de 120 rotaciones por minuto tras la adición del polvo. Referir el resultado como «tiempo de mojado con agitación».
Eliminado16.5*Referencias*.
Antes1. Collaborative International Pesticides Analytical Council Limited (CIPAC). Ed. 1970. MT/53.3.
Ahora**(Derogado).**