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9 feb 1995
Orden de 31 de julio de 1979 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, productos cárnicos, cereales y derivados fertilizantes, productos fitosanitarios, productos lácteos, piensos, aguas y productos derivados de la uva
Qué ha cambiado (1 artículo)
ANEJO IV▾
Eliminado23.1*Principio*.
EliminadoConsiste en pasar el boro a BO3H3, el cual puede ser valorado con un álcali fuerte, previa exaltación de su acidez por formación de un ión complejo con una sustancia polihidroxilada (manitol o sorbitol).
Eliminado23.2*Material y aparatos*.
Eliminado23.2.1 Matraces de 250 ml.
Eliminado23.2.2 Papel de filtro Whatman número 40, o similar.
Eliminado23.2.3 Matraces de 500 ml.
Eliminado23.2.4 Titulador automático.
Eliminado23.3*Reactivos*.
Eliminado23.3.1 Ba(OH)2.
Eliminado23.3.2 Solución de Cl2Ba al 10 por 100.
Eliminado23.3.3 Coadyuvante de filtración inerte.
Eliminado23.3.4 Ácido clorhídrico (1 + 5).
Eliminado23.4*Procedimiento*.
EliminadoPesar 2,5 g de muestra y depositarla en un Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 125 ml de H2O, calentando a ebullición durante diez minutos, filtrando a continuación a través de papel Whatman número 40, o papel similar, recogiéndose el filtrado sobre un Erlenmeyer de 400 ml. Lavar bien el filtro con seis porciones H2O caliente y diluir hasta 200 ml con H2O. Calentar el filtrado hasta ebullición. Añadir seguidamente 15 ml de solución de Cl2Ba al 10 por 100 con objeto de precipitar los fosfatos y sulfatos. Añadir a continuación Ba(OH)2en polvo con cuidado y agitando constantemente hasta conseguir un pH alcalino (usando como indicador fenolftaleína) y añadiendo exceso de Ba(OH)2. Calentar a ebullición durante sesenta minutos o más para expulsar el NH3(muestras que tengan fuerte color debido a la materia orgánica serán mantenidas en ebullición durante un tiempo más prolongado). Si es necesario, añadir agua con objeto de mantener el volumen de 150 ml.
EliminadoAñadir una o dos cucharadas de un coadyuvante de filtración inerte y filtrar mediante succión a través de pasta de papel prensado, recogiéndolo sobre un Erlenmeyer de 500 ml. Lavar el precipitado con seis porciones H2O hirviendo. Añadir ClH (1 + 5) hasta decolorar la fenolftaleína que contenía el filtrado. Añadir rojo de metilo y, mediante sucesivas adiciones de ClH, llevarlo a color rosa. Añadir plato poroso y el agitador, cubrir con vidrio de reloj y calentar durante cinco minutos a ebullición para expulsar el CO2. Enfriar con agua teniendo la precaución de mantenerlo cubierto con el vidrio de reloj. Lavar agitador, vidrio de reloj y Erlenmeyer comenzando la titulación añadiendo solución patrón de NaOH 0,05 N hasta color amarillo del rojo de metilo (23.3.2). Añadir 20 g de D-manitol y 1 ml o más de fenolftaleína, agitar y lavar las paredes del Erlenmeyer. Efectuar la titulación hasta viraje rosa del indicador. Efectuar un blanco repitiendo todas las operaciones efectuadas con la muestra.
Eliminado23.5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el contenido en B aplicando la siguiente fórmula:
Eliminado1 ml de NaOH 0,05 N = 0,000540 g de B = 0,00477 g Na2B4O7⋅ 10 H2O
Eliminado23.6.*Referencias*.
Antes1. A. O. A. C.: «Official Methods of Analysis». Ed. 1970, página 25/2016.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado29.1*Principio*.
EliminadoSolubilizar el Zn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 213,8 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
Eliminado29.2*Material y aparatos*.
Eliminado29.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
Eliminado29.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado29.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 213,8 nm.
EliminadoGases: aire-acetileno.
EliminadoRango: 0,5-5 ppm.
Eliminado29.2.4 Cápsula o crisol de platino.
Eliminado29.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
Eliminado29.3*Reactivos*.
Eliminado29.3.1 Solución patrón de cinc de 1.000 ppm.‒Disolver en 10 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1.000 g de cinc metal y llevar a 1.000 ml con agua destilada.
Eliminado29.3.2 Ácido clorhídrico.
Eliminado29.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
Eliminado29.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
Eliminado29.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado29.3.6 Ácido fluorhídrico.
Eliminado29.3.7 Ácido perclórico.
Eliminado29.3.8 Metanol.
Eliminado29.4*Procedimiento*.
Eliminado29.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos.‒ Disolver 1 g de muestra bien molida en 10 ml de ácido clorhídrico utilizando un vaso de precipitado de 150 ml. Someter a ebullición hasta casi sequedad, sin dejar que la evaporación sea completa. Redisolver el residuo en 20 ml de ácido clorhídrico 2 N calentando a ebullición si es necesario. Filtrar, a través de papel de filtrado rápido, sobre un matraz de 100 ml, lavando completamente el papel y el residuo con agua destilada. Medir la absorción de la disolución directamente, o en caso necesario diluir con ácido clorhídrico 0,5 N hasta conseguir una solución dentro del rango de la curva de calibrado.
Eliminado29.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica.‒Pesar 1 g de muestra en una cápsula de porcelana y calentar en una mufla en corriente de aire durante una hora a 500 °C; romper la pasta y disolver en 10 ml de ácido clorhídrico como en 29.4.1.
Eliminado29.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos.‒Disolver 1 g de muestra bien molida en 5 ml de ácido perclórico y 5 ml de ácido fluorhídrico. Calentar a ebullición hasta aparición de humos densos de ácido perclórico, diluir cuidadosamente con agua destilada, filtrar y proceder como en 29.4.1.
EliminadoAlternativamente también se puede disolver la muestra en 10 ml de ácido clorhídrico, 5 ml de ácido fluorhídrico y 10 ml de metanol. Evaporar a sequedad. Añadir 5 ml de ácido clorhídrico y evaporar. Repetir la adición de ácido clorhídrico y la evaporación. Disolver el residuo como en 29.4.1.
Eliminado29.5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoL = valor, en ppm, obtenido en la curva patrón.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoF = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
Eliminado29.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. Ed. 1975, páginas 22-23.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado30.1*Principio*.
EliminadoSolubilizar el Cu de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 324,7 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
Eliminado30.2*Material y aparatos*.
Eliminado30.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
Eliminado30.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado30.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 324,7 nm.
EliminadoGases: aire-acetileno.
EliminadoRango: 2-20 ppm.
Eliminado30.2.4 Cápsula o crisol de platino.
Eliminado30.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
Eliminado30.3*Reactivos*.
Eliminado30.3.1 Solución patrón de cobre de 1.000 ppm.‒Disolver en la mínima cantidad posible de ácido nítrico concentrado 1,000 g de cobre metal y añadir 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Evaporar sin llegar a total sequedad y diluir a 1.000 ml con ácido clorhídrico 0,1 N.
Eliminado30.3.2 Ácido clorhídrico.
Eliminado30.3.3 Ácido nítrico.
Eliminado30.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
Eliminado30.3.5 Ácido clorhídrico 0,1 N.
Eliminado30.3.6 Ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado30.3.7 Ácido fluorhídrico.
Eliminado30.3.8 Ácido perclórico.
Eliminado30.3.9 Metanol.
Eliminado30.4*Procedimiento*.
Eliminado30.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
Eliminado30.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
Eliminado30.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
Eliminado30.5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoL = ppm leídos en la curva patrón.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoF = mi de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
Eliminado30.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. 49 Ed. 1975, páginas 22-23.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado32.1*Principio*.
EliminadoSolubilizar el Fe de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 248,3 nm refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
Eliminado32.2*Material y aparatos*.
Eliminado32.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
Eliminado32.2.2 Matraz aforado de 100 ml de capacidad.
Eliminado32.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 248,3 nm.
EliminadoGases: aire-acetileno.
EliminadoRango: 2-20 ppm.
Eliminado32.2.4 Cápsula o crisol de platino.
Eliminado32.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
Eliminado32.3*Reactivos*.
Eliminado32.3.1 Solución patrón de Fe de 1.000 ppm ‒Disolver calentando a ebullición 1.000 g de Fe puro en 30 ml de ClH N, agregado en sucesivas proporciones. Diluir hasta 1.000 ml con H2O destilada. Diluir con ClH 0,5 N preparando cuatro patrones, al menos, centro del rango de detección.
Eliminado32.3.2 Ácido clorhídrico.
Eliminado32.2.3 Ácido clorhídrico 6 N.
Eliminado32.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
Eliminado32.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado32.3.6 Ácido fluorhídrico.
Eliminado32.3.7 Ácido perclórico.
Eliminado32.3.8 Metanol.
Eliminado32.4*Procedimiento*.
Eliminado32.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
Eliminado32.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
Eliminado32.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
Eliminado32.5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoL = ppm leídos en la curva patrón.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoF = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
Eliminado32.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
Ahora**(Derogado).**
Eliminado33.1*Principio*.
EliminadoSolubilizar el Mn de la muestra con diferentes ácidos, según el tipo de fertilizante, y medir su absorción a 279,5 nm, refiriéndola a la correspondiente curva patrón.
Eliminado33.2*Material y aparatos*.
Eliminado33.2.1 Vaso de precipitado de 150 ml de capacidad.
Eliminado33.2.2 Matraces aforados de 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado33.2.3 Espectrofotómetro de absorción atómica.
EliminadoLongitud de onda: 279,5 nm.
EliminadoGases: aire-acetileno.
EliminadoRango: 2-20 ppm.
Eliminado33.2.4 Cápsula o crisol de platino.
Eliminado33.2.5 Cápsula o crisol de porcelana.
Eliminado33.3*Reactivos*.
Eliminado33.3.1 Solución patrón de manganeso de 1.000 ppm.‒Disolver en 30 ml de ácido clorhídrico 6 N, 1,582 g de bióxido de manganeso, llevar a ebullición hasta evaporación del ácido clorhídrico y enrasar a 1.000 ml con agua destilada.
Eliminado33.3.2 Ácido clorhídrico.
Eliminado33.3.3 Ácido clorhídrico 6 N.
Eliminado33.3.4 Ácido clorhídrico 2 N.
Eliminado33.3.5 Ácido clorhídrico 0,5 N.
Eliminado33.3.6 Ácido fluorhídrico.
Eliminado33.3.7 Ácido perclórico.
Eliminado33.3.8 Metanol.
Eliminado33.4*Procedimiento*.
Eliminado33.4.1 Materiales inorgánicos y fertilizantes compuestos (como en 29.4.1).
Eliminado33.4.2 Fertilizantes conteniendo materia orgánica (como en 29.4.2).
Eliminado33.4.3 Fertilizantes fritados que contengan microelementos (como en 29.4.3).
Eliminado33.5*Cálculos*.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoL = ppm leídos en la curva patrón.
EliminadoP = peso, en g, de la muestra.
EliminadoF = ml de la dilución original x ml de la dilución final/ml de alícuota. Este factor se aplicará en caso de que se diluya el volumen original de 100 ml.
Eliminado33.6*Referencias*.
Antes1. Association of Official Agricultural Chemists. «Official Methods of Analysis». Ed. 1975. 42, págs. 22-23.
Ahora**(Derogado).**