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9 jul 1987
Orden de 31 de julio de 1979 por la que se establecen métodos oficiales de análisis de aceites y grasas, productos cárnicos, cereales y derivados fertilizantes, productos fitosanitarios, productos lácteos, piensos, aguas y productos derivados de la uva
Qué ha cambiado (1 artículo)
ANEJO VIII▾
Eliminado1. BIÓXIDO DE CARBONO LIBRE (CO2)
Eliminado1.1*Principio*.
EliminadoEl presente método está basado en la reacción del CO2libre del agua con el hidróxido de sodio para formar bicarbonato de sodio.
EliminadoAdemás de este método de valoración volumétrica existe uno monográfico que por exigir gran precisión en la determinación «in situ» del pH y de la alcalinidad resulta menos aconsejable.
EliminadoPueden producirse errores por la presencia de amoníaco, aminas, fosfatos, boratos, silicatos, sulfuros y nitritos, así como por la existencia de ácidos minerales o sales de ácido fuerte y base débil. También alteran cuantitativamente el resultado el aluminio, hierro, cromo y cobre.
Eliminado1.2 Material y aparatos.
Eliminado1.2.1 Frascos pyrex de 1.000 ml.
Eliminado1.2.2 Probeta graduada de 100 ml.
Eliminado1.2.3 Tubo de goma.
Eliminado1.2.4 Bureta normal graduada en 0,1 ml.
Eliminado1.2.5 Varilla de vidrio.
Eliminado1.3*Reactivos*.
Eliminado1.3.1 Solución valorada de hidróxido sódico 0,02 N.‒Diluir 20 ml de NaOH 1 N a un litro de agua destilada que previamente se ha hervido no menos de quince minutos para expulsar el bióxido de carbono y enfriarlo a la temperatura ambiente. Preparar diariamente y proteger del bióxido de carbono atmosférico en un frasco pyrex. Titular la solución con el reactivo 1.3.3.
Eliminado1.3.2 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 50 ml de alcohol etílico de 96° y agregar 50 ml de agua destilada que previamente se ha hervido no menos de quince minutos para expulsar el bióxido de carbono y enfriarlo a la temperatura ambiente. Agregar a continuación el reactivo 1.3.1 a gotas hasta que aparezca una muy ligera coloración rosa.
Eliminado1.3.3 Solución patrón ácida 0,01 N de ácido clorhídrico o sulfúrico.
Eliminado1.4*Procedimiento*.
EliminadoSifonar la muestra mediante tubo de goma, llenando desde el fondo una probeta de 100 ml hasta que derrame. Extraer el tubo de goma y verter el exceso de agua mediante sacudidas.
EliminadoAgregar cinco o diez gotas del reactivo 1.3.2. Si la muestra vira a rojo, no hay presente bióxido de carbono libre, si la muestra se mantiene incolora, titular rápidamente con el reactivo 1.3.1 agitando suavemente con una varilla de vidrio hasta que el color rosa característico observado a través de todo el espesor de la muestra persista, por lo menos, treinta segundos.
Eliminado1.5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el bióxido de carbono libre, expresado en miligramos por litro, mediante la fórmula.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoA = ml gastados del reactivo 1.3.1.
EliminadoF = factor de corrección del reactivo 1.3.1 hallado mediante su titulación con el reactivo 1.3.3.
EliminadoB = ml de muestra.
Eliminado1.6*Referencias*.
Eliminado1. Métodos de análisis recomendados. Centro de Estudios Hidrográficos. Madrid, 1968.
Eliminado2. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, Inc. New York, 1960.
Eliminado2. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO (D. B. O.)
Eliminado2.1*Principio*.
EliminadoLa demanda bioquímica de oxígeno o D. B. O., es la cantidad de oxígeno eventualmente consumida por los gérmenes aerobios para asegurar la descomposición, en condiciones normalizadas de incubación, de las materias orgánicas contenidas en el agua analizada.
EliminadoLa incubación se efectúa en oscuridad, durante cinco días, y a una temperatura de 20 °C.
Eliminado2.2*Material y aparatos*.
Eliminado2.2.1 Frascos de incubación, de 250-300 ml de capacidad; aforados y con tapón esmerilado macizo y con bisel.
Eliminado2.2.2 Estufa de cultivos con control termostático a 20 °C ± 1 ºC.
Eliminado2.2.3 Matraces Erlenmeyer de 500 ml.
Eliminado2.2.4 Pipetas de 1 y 5 ml.
Eliminado2.2.5 Buretas.
Eliminado2.3*Reactivos*.
Eliminado2.3.1 Agua destilada.
Eliminado2.3.2 Solución amortiguadora de fosfato.‒Disolver 8,5 g de KH2PO4, 25,75 g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4, 7H2O y 1,7 g de NH4Cl en unos 500 ml de agua destilada y diluir a un litro. El pH de esta solución amortiguadora debe ser de 7,2, sin juste alguno.
Eliminado2.3.3 Solución de sulfato de magnesio.‒Disolver 22,5 g de MgSO4• 7H2O en agua destilada y diluir a un litro.
Eliminado2.3.4 Solución de cloruro de calcio.‒Disolver 27,5 g de CaCl2anhidro en agua destilada y diluir a un litro.
Eliminado2.3.5 Solución de cloruro férrico.‒Disolver 0,25 g de FeCl36H2O en agua destilada y diluir a un litro.
Eliminado2.3.6 Soluciones de ácidos y álcalis 1 N.
Eliminado2.3.7 Solución de sulfito de sodio 0,025 N.‒Disolver 1,575 g de NaSO3anhidro en 1.000 ml de agua destilada. Esta solución no es estable y se debe preparar el día que se vaya a emplear.
Eliminado2.3.8 Solución de sulfato manganoso.‒Disolver 400 g de MnSO4• 2H2O en agua destilada, filtrar y diluir a un litro. Esta solución no debe liberar más que trazas de yodo cuando se añade a una solución acidificada de ioduro potásico.
Eliminado2.3.9 Reactivo de álcali-ioduro nitruro.‒Disolver 500 g de NaOH y 135 g de Nal en agua destilada Disolver 10 g de NaN3en 40 ml de agua destilada. Mezclar ambas soluciones y diluir a un litro. Este reactivo no debe producir coloración con el almidón cuando se diluye y acidifica.
Eliminado2.3.10 Ácido clorhídrico concentrado de densidad 22° Beaumé = 1,18.
Eliminado2.3.11 Solución de almidón.‒Triturar 5 g de almidón soluble y 5 mg de I2Hg con un poco de agua y añadir lentamente la emulsión a un litro de agua hirviendo, manteniendo la ebullición unos minutos hasta que la solución quede clara. Enfriar y pasar a un frasco topacio con tapón esmerilado.
Eliminado2.3.12 Solución Stock de tiosulfato sódico 0,10 N.‒Disolver 24,82 g de Na2S2O3• 5H2O en agua destilada recién hervida y enfriada y diluir a un litro. Conservar la solución añadiendo 1 g de NaOH.
Eliminado2.3.13 Solución valorada de dicromato potásico 0,025 N.‒Pesar 1,226 g de K3Cr2O7, previamente secados durante dos horas a 103 °C y diluir a un litro en matraz aforado.
Eliminado2.3.14 Solución valorada de tiosulfato sódico 0,025 N.‒Diluir 250 ml del reactivo 2.3.12 a un litro de agua destilada recientemente hervida y enfriada. Titular esta solución mediante el reactivo 2.3.13.
Eliminado2.4*Procedimiento*.
Eliminado2.4.1 Preparación del agua de dilución.
EliminadoTomar dos litros de agua destilada.
EliminadoOxigenarla mediante aire comprimido hasta que la tensión del oxígeno disuelto esté próxima a su saturación.
EliminadoAñadir a dicha agua ü ml de cada uno de los reactivos 2.3.2, 2.3.3, 2.3.4 y 2,3 5.
EliminadoConservar este agua a 20 °C, tapado el frasco con tapón de algodón.
Eliminado2.4.2 Acondicionamiento del agua problema.
EliminadoNeutralizar el agua problema hasta pH próximo a 7 mediante el reactivo 2.3.6.
EliminadoEliminar el cloro libre, si lo hubiese, mediante la adición del reactivo 2.3.7.
EliminadoEliminar el exceso de oxígeno agitando fuertemente la muestra o bien mediante burbujeo de aire comprimido, siempre a 20 °C.
Eliminado2.4.3 Dilución del agua problema.
EliminadoSifonar el agua de dilución a una probeta graduada de 1.000-2.000 ml de capacidad, llenándola hasta la mitad sin arrastrar aire. Agregar el agua de muestra cuidadosamente mezclada en la cantidad necesaria para obtener la dilución que se desee y terminar de diluir hasta el nivel apropiado con agua de dilución. Mezclar bien con un agitador, evitando el arrastre de aire.
EliminadoSe aconseja las siguientes diluciones:
EliminadoEfluentes depurados: de 5 a 25 por 100.
EliminadoAguas fluviales: de 25 a 100 por 100.
EliminadoSifonar la dilución mezclada a dos frascos de incubación, llenándolos completamente y cerrándolos herméticamente.
EliminadoDeterminar el oxígeno inicial en uno de los dos frascos de forma inmediata y conservar el otro frasco en incubación durante cinco días en oscuridad y a una temperatura de 20 °C, para después determinar en él el oxígeno disuelto no consumido.
Eliminado2.4.4 Determinación del oxígeno disuelto:
EliminadoAgregar al frasco de incubación 1 ml del reactivo 2.3.8 y después l ml del reactivo 2.3.9, haciendo ambas adiciones en el fondo del frasco. Tapar de nuevo el frasco procurando excluir las burbujas, con lo que se derramará una pequeña cantidad de líquido.
EliminadoMezclar por inversión varias veces y esperar que se sedimente el precipitado.
EliminadoDestapar el frasco y añadir, mediante pipeta, haciendo llegar el ácido hasta el fondo, 5 ml de 2.3.10. Cerrar de nuevo el frasco y agitar hasta que se disuelva el precipitado.
EliminadoPasar todo el líquido a un matraz Erlenmeyer de 500 ml, lavando frasco y tapón con agua destilada.
EliminadoAñadir gota a gota, con rapidez y agitando el matraz, el reactivo 2 3.14 hasta que el líquido tome coloración paja pálido.
EliminadoAgregar 1 o 2 ml del reactivo 2.3.11, con lo que tomará el líquido color azul, y continuar valorando con 2.3.14, gota a gota, hasta que el líquido se torne incoloro o gris blanquecino.
Eliminado2.5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el oxígeno disuelto, expresado en p. p. m. mediante la fórmula:
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoV = ml de tiosulfato gastados.
Eliminadof = factor de corrección de la normalidad del tiosulfato hallado mediante la titulación con reactivo 2.3.13.
EliminadoA = volumen, en ml, del frasco utilizado.
EliminadoCalcular la D B. O., expresada en p. p. m., mediante la fórmula:
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoD1= p. p. m. de O2disuelto en el frasco no sometido a incubación.
EliminadoD2= p. p. m. de O2disuelto en el frasco sometido a incubación.
EliminadoC = tanto por ciento del agua problema en el agua problema diluida.
Eliminado2.6*Observaciones*.
EliminadoEste método no es aplicable a aguas negras o desechos industriales concentrados que exigen diluciones muy elevadas y obligan a sembrar el agua de dilución con un inóculo.
EliminadoEn estos casos se precisan comprobaciones de la D. B. O. del inóculo y los métodos y cálculos requieren técnicas laboriosas sólo propias de los laboratorios especializados.
Eliminado2.7*Referencias*.
Eliminado1. Standard Methods for the Examination of Water and Sewage. American Public Health Association. New York, 1960.
Eliminado2. Rodier, J.: L’Analyse chimique et phisico-chimique de l’eau. Dunod. París.
Eliminado3. Gutiérrez Calderón, E., et alt.: Estudio del B. O. D. y plan de trabajo para su determinación. Anales I. F. I. E. Madrid, 1959.
Eliminado4. Livre de l’eau. Cebedoc. Lieja, 1966.
Eliminado3. CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA
Eliminado3.1*Principio*.
EliminadoSe denomina conductividad específica de un agua a la aptitud de ésta para transmitir la corriente eléctrica.
EliminadoLa conductividad depende de la actividad y tipo de iones disueltos y de la temperatura a la que se realiza la medida.
EliminadoPara medir la conductividad se hace uso de un puente de Wheatstone y una célula de conductividad apropiada, comparando a la misma temperatura la resistencia eléctrica de la muestra y de una solución valorada de cloruro potásico y refiriendo el resultado a 25 °C.
Eliminado3.2*Material y aparatos*.
Eliminado3.2.1 Puente de Wheatstone apto para este fin.
Eliminado3.2.2 Celda de conductividad específica, bien del tipo pipeta, bien del tipo inmersión, con electrodos de platino platinados La constante de la celda debe ser aproximadamente de 10-1 para aguas de conductividad baja, de 1 para aguas de conductividad media y de 10 para aguas de conductividad alta.
Eliminado3.3*Reactivos*.
EliminadoSolución patrón de ClK.‒Preparar una solución de ClK cuya conductividad difiera por un factor de menos de 5 de la conductividad de la muestra. Generalmente, una solución 0,01 M de ClK (0,7456 g/l) es aceptable. Esta solución tiene una conductividad de 1.413 μmho/cm. De la siguiente tabla pueden elegirse otras soluciones patrones que se consideren necesarias.
EliminadoConductividad eléctrica de soluciones CIK a 25 °C.
Eliminado| Concentración M | Conductividad eléctrica μnho/cm |
| --- | --- |
| 10 ‒4 | 14,94 |
| 5 x 10 ‒4 | 73,90 |
| 10 ‒ 3 | 147 |
| 5 x 10 ‒ 3 | 717 |
| 10 ‒ 2 | 1.413 |
| 2 x 10 ‒ 2 | 2.767 |
| 5 x 10 ‒ 2 | 6.668 |
| 10 ‒ 1 | 12.9 |
| 2 x 10 ‒ 1 | 24.82 |
Eliminado3.4*Procedimiento*.
EliminadoDejar que la solución patrón de ClK y las muestras de agua estén a la misma temperatura. Cualquier temperatura entre 20 y 30 °C es aceptable, pero es importante que las soluciones problema y la patrón estén a la misma temperatura. Cuando se requiere gran precisión se colocarán las soluciones a 25 °C en termostato.
EliminadoA continuación se enjuaga y se llena sucesivamente la celda de conductividad con la solución patrón y las soluciones problema y leyendo en el aparato (2-1), de acuerdo con su manual de instrucciones, los valores obtenidos.
Eliminado3.5 Cálculos.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoCE (x 106) = conductividad eléctrica.
EliminadoCEClK= CE (x 106) de la solución patrón de ClK empleada.
EliminadoR = resistencia en ohmios de la celda con la solución patrón.
EliminadoR = resistencia en ohmios de la celda con la solución problema.
Eliminadof = factor de corrección de temperatura de la tabla 3.1.
Eliminado3.6 Observaciones.
Eliminado3.6.1 Las células nuevas deben limpiarse con mezcla sulfocrómica, debiendo platinarse los electrodos de las mismas cuando los resultados sean erráticos o cuando se observe que el platino se ha desprendido total o parcialmente. Para ello se prepara una solución de 1 g de cloruro de platino y 0,012 g de acetato de plomo en 100 ml de agua. Se llena la celda con esta solución y se conectan los terminales de los electrodos a una batería de 1,5 voltios, intercalando un shunt en la batería cuando sea necesario ajustar la corriente, de manera que se desprenda una pequeña cantidad de gas. Dar por terminado el proceso cuando los electrodos estén recubiertos con un depósito de negro de platino. Drenar la célula y recuperar para un futuro uso la solución platinizante. Enjuagar bien la celda con agua destilada y dejarla llena de agua destilada cuando no se use.
Eliminado3.6.2 Hasta 5.000 microohmios existe una aceptable correlación entre conductividad eléctrica y contenido salino de las aguas, de tal modo que los siguientes factores de conversión se manejan frecuentemente:
Eliminado
Eliminado
Eliminado3.7*Referencias*.
Eliminado1. Bower, C. A., y Wilcox, L. V.: Methods of Soil Analysis Partz, pp. 937-940, 1965.
Eliminado2. National Research Council: Inter. Critical tablas, 1929.
Eliminado3. Agricultural Handbock, núm. 60. USDA, pp. 137-140, 1954.
Eliminado4. Métodos de análisis recomendados por el Instituto de Hidrología del C. S. I. C., páginas 30-34, 1968.
EliminadoTABLA 3.I
EliminadoFactores de temperatura para corregir los datos de resistencia y conductividad de soluciones acuosas a la temperatura de 25 °C
EliminadoCE25= CEtx ft; R25= Rt/ft
Eliminado| 0 ºC | ft |
| --- | --- |
| 15,0 | 1,247 |
| 16,0 | 1,218 |
| 17,0 | 1,189 |
| 18,0 | 1,163 |
| 18,2 | 1,157 |
| 18,4 | 1,152 |
| 18,6 | 1,147 |
| 18,8 | 1,142 |
| 19,0 | 1,136 |
| 19,2 | 1,131 |
| 19,4 | 1,127 |
| 19,6 | 1,122 |
| 19,8 | 1,117 |
| 20,0 | 1,112 |
| 20,2 | 1,107 |
| 20,4 | 1,102 |
| 20,6 | 1,097 |
| 20,8 | 1,092 |
| 21,0 | 1,087 |
| 21,2 | 1,082 |
| 21,4 | 1,078 |
| 21,6 | 1,073 |
| 21,8 | 1,068 |
| 22,0 | 1,064 |
| 22,2 | 1,060 |
| 22,4 | 1,055 |
| 22,6 | 1,051 |
| 22,8 | 1,047 |
| 23,0 | 1,043 |
| 23,2 | 1,038 |
| 23,4 | 1,034 |
| 23,6 | 1,029 |
| 23,8 | 1,025 |
| 24,0 | 1,020 |
| 24,2 | 1,016 |
| 24,4 | 1,012 |
| 24,6 | 1,008 |
| 24,8 | 1,004 |
| 25,0 | 1,000 |
| 25,2 | 0,996 |
| 25,4 | 0,992 |
| 25,6 | 0,988 |
| 25,8 | 0,983 |
| 26,0 | 0,979 |
| 26,2 | 0,975 |
| 26,4 | 0,971 |
| 26,6 | 0,967 |
| 26,8 | 0,964 |
| 27,0 | 0,960 |
| 27,2 | 0,956 |
| 27,4 | 0,953 |
| 27,6 | 0,950 |
| 27,8 | 0,947 |
| 28,0 | 0,943 |
| 28,2 | 0,940 |
| 28,4 | 0,936 |
| 28,6 | 0,932 |
| 28,8 | 0,929 |
| 29,0 | 0,925 |
| 29,2 | 0,921 |
| 29,4 | 0,918 |
| 29,6 | 0,914 |
| 29,8 | 0,911 |
| 30,0 | 0,907 |
| 30,2 | 0,904 |
| 30,4 | 0,901 |
| 30,6 | 0,897 |
| 30,8 | 0,894 |
| 31,0 | 0,890 |
| 31,2 | 0,887 |
| 31,4 | 0,884 |
| 31,6 | 0,880 |
| 31,8 | 0,877 |
| 32,0 | 0,873 |
| 32,2 | 0,870 |
| 32,4 | 0,867 |
| 32,6 | 0,864 |
| 32,8 | 0,861 |
| 33,0 | 0,858 |
| 34,0 | 0,843 |
| 35,0 | 0,829 |
Eliminado4. SULFATOS
Eliminado(Determinación turbidométrica)
Eliminado4.1*Principio*.
EliminadoEl ion SO4=se precipita con ion Ba2+, en condiciones tales que se formen cristales de tamaño uniforme de SO4Ba, los que deben mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca.
EliminadoEl contenido en SO4=de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.
Eliminado4.2*Material y aparatos*.
Eliminado4.2.1 Instrumento de medida, que puede ser uno de los siguientes.
Eliminado4.2.1.1 Nefelómetro o turbidímetro.
Eliminado4.2.1.2 Espectrofotómetro con medida a 420-430 nm.
Eliminado4.2.1.3 Fotómetro de filtro, equipado con filtro de transmitancia 420-430 nm.
Eliminado4.2.2 Tubos cilíndricos, calibrados a 50 cm3, con tapón.
Eliminado4.3*Reactivos*.
Eliminado4.3.1 Solución de SO4K2conteniendo 480 mg (10 meq) de SO4=por litro (0,8707 gramos de SO4K2disueltos en agua destilada hasta completar un litro).
Eliminado4.3.2 Solución precipitante de bario.‒Se disuelven 20 gramos de acetato bárico en una mezcla de 75 cm3de ácido acético 10 N y 25 cm3de solución de goma arábiga al 5 por 100, filtrando la solución resultante. El pH amortiguado de esta solución es de 3,70.
Eliminado4.4*Procedimiento*.
Eliminado4.4.1 Obtención de la curva del calibrado.‒En los tubos cilíndricos 4.2.2 se introducen partes alícuotas de la solución 4.3.1. Se les añade agua destilada hasta unos 40 cm3, 1 cc de reactivo 4.3.2 y se completa a 50 cm3con agua destilada. Se homogeneiza el conjunto durante un minuto por agitación suave y se deja en reposo al menos otro minuto. A partir de ese momento, y dentro de los quince minutos siguientes, pueden efectuarse las medidas; para ello, se traslada parte de la suspensión a las cubetas del aparato de medida que se utilice, midiendo las correspondientes absorbancias, empleando como blanco agua destilada sometida al mismo tratamiento.
EliminadoCon los valores obtenidos se construye la curva de calibrado, que se aconseja tabular.
Eliminado4.4.2 Valoración de las muestras.‒Se opera exactamente igual a como se ha indicado en 4.4.1, empleando 5 ml del problema.
Eliminado4.5*Cálculo de los resultados*.
EliminadoEl contenido en SO4=de las muestras se obtiene llevando las lecturas de absorbancias obtenidas con las mismas a la curva de calibrado 4.1 y teniendo en cuenta que se operó con 5 ml de muestra.
EliminadoLos resultados pueden expresarse en meq o en mg de SO4=por litro.
Eliminado4.6*Observaciones*.
Eliminado4.6.1 Si la lectura de una muestra sobrepasa la máxima concentración que figura en la curva de calibrado o inversamente de un valor muy bajo en dicha curva, debe repetirse el ensayo empleando menos de 5 ml o más de 5 ml de problema, respectivamente, lo que deberá tenerse en cuenta al efectuar el cálculo del resultado.
Eliminado4.6.2 No se indican las concentraciones mínima y máxima, entre las que este método resulta válido, porque ello depende en gran manera del instrumento de medida que se utilice y del paso de luz de la cubeta empleada.
Eliminado4.6.3 En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, al que no se le agrega reactivo 4.3.2 o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que se elimina la influencia del color.
Eliminado4.7*Referencias*.
Eliminado1. Método utilizado en el Laboratorio de Suelos y Aguas del IRYDA. Inf. Quím. Analítica. V. pp. 1-6, 1951.
Eliminado2. Métodos de análisis recomendados por el Instituto de Hidrología del Consejo Superior de Investigaciones Científicas, pp. 11-13, 1968.
Eliminado5(a). CLORUROS
Eliminado(Indicador)
Eliminado5(a).1*Principio*.
EliminadoLos procedimientos clásicos para determinación de cloruros se basan en la formación de una sal de plata relativamente insoluble.
EliminadoEl punto de viraje de la valoración de cloruros con nitrato de plata puede ser detectado de diversas maneras, tal como por la aparición de un precipitado rojo de CrO4Ag2(valoración de Mohr) o midiendo el potencial que se desarrolla en la solución mediante una combinación apropiada de electrodos (Kolthoff y Kuroda, 1951).
Eliminado5(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado5(a).2.1 Microbureta de 10 ml.
Eliminado5(a).3*Reactivos*.
Eliminado5(a).3.1 Solución al 5 por 100 de cromato potásico.‒Disolver 5 g de cromato potásico en 50 ml de agua y añadir nitrato de plata 1 N, gota a gota, hasta que se forme un precipitado rojo claro permanente. Filtrar y diluir hasta 100 ml.
Eliminado5(a).3.2 Nitrato de plata, 0,005 N.‒Disolver 0,8495 g de secado en estufa de nitrato de plata en agua y diluir exactamente en un litro. Almacenar la solución en un frasco color topacio para protegerla de la luz.
Eliminado5(a).4*Procedimiento*.
EliminadoTomar una alícuota de la solución problema y valorar con ácido sulfúrico hasta el punto de viraje con naranja de metilo (Métodos Oficiales de Análisis de Aguas, núm. 6). Se usará una solución patrón del ácido en caso de que interese determinar carbonatos y bicarbonatos.
EliminadoAñadir cuatro gotas de reactivo 5(a).3.1 a la muestra guardada después de la determinación de carbonatos-bicarbonatos. Valorar, agitando al mismo tiempo bajo luz brillante, con el reactivo 5(a).3.2, usando una microbureta de 10 ml hasta que aparezca el primer color rojo (pardo rojizo) permanente. Las correcciones del ensayo en blanco varían con el volumen de la muestra en el punto de viraje, y generalmente aumenta regularmente entre 0,03 a 0,20 ml, según aumenta el volumen de 2 a 12 ml.
Eliminado5(a).5*Cálculos*.
EliminadoCalcular la concentración de cloruros en meq/l.
Eliminado
EliminadoSiendo:
EliminadoV = Volumen, en ml, de NO3Ag utilizados en la valoración de la solución problema.
EliminadoV' = Volumen, en ml, de NO3Ag utilizados en la valoración en blanco.
EliminadoV'' = Volumen, en ml, de alícuota de solución problema.
Eliminado5(a).6*Observaciones*.
EliminadoLos ácidos minerales que disuelven los cromatos de plata deben estar ausentes. Por tanto, la cantidad de ácido añadida debe ser la estrictamente necesaria para hacer la solución débilmente ácida, evitándose la adición en exceso. Los ioduros, bromuros y bicarbonatos forman precipitados con nitrato de plata y deben estar ausentes de la muestra. Generalmente, los fosfatos no interfieren, pero también deben de evitarse cantidades altas de fosfato. Los materiales orgánicos también deben de eliminarse por su tendencia a reducir el nitrato de plata en soluciones neutras. El hierro, normalmente, reacciona con el cromato potásico, produciendo un cromato insoluble, pero la cantidad de hierro que generalmente se encuentra en las muestras no interfiere. En caso de que se crea que la cantidad de hierro es alta, añadir unas cuantas gotas más de indicador para asegurar el exceso de cromato.
Eliminado5(a).7*Referencias*.
Eliminado1. Champman, H. D., y Pratt, P. F.: Methods of Analysis for Soils Plants and Water, pp. 98-100, 1961.
Eliminado2. Reitmeier, R. F.: Semimicroanalysis of Saline oil Solutions. Inds. and Engin. Chem. Analyt. Ed. 15, pp. 393-402, 1943.
Eliminado3. Stout, P. R., y Johnson, C. M.: Methods of Soil Analysis. Part 2, pp. 1125-1126. American Society of Agronomy, 1965.
Eliminado5(b). CLORUROS
Eliminado(Potenciometría)
Eliminado5(b).1*Principio*.
EliminadoVer 5(a).1.
Eliminado5(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado5(b).2.1 Potenciómetro (pH-metro).
Eliminado5(b).2.2 Electrodos de vidrio.
Eliminado5(b).2.3 Electrodo de plata-cloruro de plata (Ag-ClAg).
Eliminado5(b).2.4 Microbureta de 5 o 10 ml.
Eliminado5(b).2.5 Agitador magnético.
Eliminado5(b).3*Reactivos*.
Eliminado5(b).3.1 Suspensión de cloruro de plata (ClAg). Preparar un precipitado de ClAg mezclando soluciones 0,1 N de ClNa y NO3Ag; 500 ml de cada solución serán suficientes para precipitar ClAg para muchas determinaciones. Debe usarse un ligero exceso de cloruro o de nitrato para provocar un buen precipitado. Lavar bien el precipitado con agua destilada y transferirlo a un frasco topacio. Renovar la solución sobrenadante diariamente durante diez días, reemplazándola con agua destilada para remover las trazas de los excesos de iones plata o cloruro. Finalmente, completar el volumen con agua hasta un litro.
Eliminado5(b).3.2 Solución de nitrato de plata (NO3Ag) 0,1 N. Disolver 8,5 g de NO3Ag en agua destilada, diluir la solución en un volumen de 500 ml y almacenar en un frasco topacio.
Eliminado5(b).3.3 Solución de nitrato de plata (NO3Ag) 0,01 N. Diluir 10 ml de reactivo 5(b).3.2 en 100 ml con agua destilada. Comprobar antes de usarla su normalidad valorándola potenciométricamente con la solución CIK [reactivo 5(b).3.4], según se describe más adelante.
Eliminado5(b).3.4 Solución patrón de cloruro potásico (CIK) 0,01 N. Disolver 0,746 g de CIK puro y desecado en estufa y diluir hasta un litro. Esta solución es 0,01 N con respecto al cloruro y se usa para valorar la solución NO3Ag.
Eliminado5(b).3.5 Solución soporte de electrólito. Disolver 101 g de nitrato potásico (NO3K) recristalizado (calidad reactivo) en agua, añadir 62 ml de ácido nítrico concentrado (NO3H) y diluir la solución en un litro.
Eliminado5(b).4*Procedimiento*.
EliminadoTransferir una alícuota de la solución problema preferentemente que contenga menos de 0,1 meq de cloruro al vaso de valoración. Diluir en agua destilada hasta un total de 25 ml, aproximadamente. Añadir 2,5 ml de la solución de electrólito.
EliminadoPreparar la solución de referencia añadiendo a 25 ml de agua destilada 2,5 ml de la solución soporte de electrólito y dos gotas de la suspensión de ClAg. Sumergir el juego de electrodos de referencia, agitando ligeramente, cerrar el circuito del pH-metro y anotar el potencial observado en milivoltios. Reemplazar la solución de referencia por la solución problema que contenga la solución soporte de electrólito. Valorar agitando suavemente con NO3Ag 0,01 N hasta que el potencial que indique la escala del potenciómetro o pH-metro sea el mismo que el anotado para la solución de referencia. Anotar el volumen de solución de NO3Ag requerido.
Eliminado5(b).5*Cálculo*.
EliminadoCalcular la concentración de Cl‒en la solución problema, expresada en meq/l.
Eliminado
EliminadoV = Volumen, en ml, de la solución de NO3Ag.
EliminadoN = Normalidad de la solución de NO3Ag.
EliminadoV' = Volumen, en ml, de la solución problema.
Eliminado5(b).6*Observaciones*.
Eliminado5(b).6.1 Los vasos de valoración no deben exponerse a la luz solar directa durante la valoración, lo que podría provocar un cambio de potencial final. La agitación excesivamente rápida también puede cambiar el potencial final añadiendo una componente de potencial de corriente.
Eliminado5(b).6.2 El uso de la solución soporte de electrólito de alta fuerza iónica dispensa de conocer al verdadero potencial de equivalencia al mismo tiempo que ahorra las correcciones necesarias por diferencia de fuerza iónica de la solución problema o clase de electrólitos disueltos. El «potencial aparente de equivalencia que se obtiene es prácticamente independiente de las variaciones normales al diferente contenido de sales solubles de la solución problema.
Eliminado5(b).6.3 El procedimiento descrito no diferencia entre los iones cloruros y bromuros.
Eliminado5(b).6.4 Existen en el mercado diversos equipos de valoración de cloruros en los que la valoración queda automáticamente interrumpida cuando se produce un cambio brusco de potencial o conductividad que equivale a la precipitación de todos los iones Cl‒inicialmente presentes como ClAg.
EliminadoSimultáneamente se expresa digitalmente la concentración de cloruros en la alícuota añadida a la solución soporte, en la que se realiza la valoración.
Eliminado5(b).7*Referencias*.
Eliminado1. Fisher, R. B., y Peter, D. G.: Quantitatives Chemical analysis. Saunders, 1968.
Eliminado2. Golterman, H. L.: Methods for Chemical analysis of fresh waters. TBP Hb60. Blackwell Oxford, 1970.
Eliminado3. Kolthoff, I. M., y Kurola, P. K.: Determination of traces of chloride. Anal. Chem. 23: pp. 1034-1306, 1951.
Eliminado4. Stout, P. R., y Johnson, C. M.: Methods of Soils Analysis. Pat 2, pp. 1127-1129. American Society of Agronomy, 1965.
Eliminado6. ALCALINIDAD
Eliminado6.1*Principio*.
EliminadoSe determina por valoración con una solución valorada en un ácido mineral fuerte a los puntos de equivalencia del bicarbonato (pH 8,3) y ácido carbónico (entre pH 4,2 y 5,4), bien sea potenciométricamente o por medio de indicadores. El segundo punto de equivalencia indica la alcalinidad total de la muestra, que puede ser debida a los siguientes iones: hidróxido, carbonatos y bicarbonatos. El pH al que se produce dicha equivalencia depende de la cantidad de CO2en solución. Para una muestra dada la eliminación del CO2en solución cuando la valoración se realice en atmósfera de nitrógeno o cuando se hierve en las proximidades del punto de viraje para suprimir el CO2, produce un cambio más brusco del potencial o del color, pero la posición del punto de viraje no cambia.
EliminadoSuponiendo que las cantidades presentes en el agua de SiO4H3, BO3H2, NH4, SH‒y CO3Ca coloidal o en suspensión sean despreciables, con las valoraciones mencionadas se pueden determinar las concentraciones individuales de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos.
Eliminado6.2*Material y aparatos*.
Eliminado6.2.1 Matraces Erlenmeyer de 200 ml.
Eliminado6.2.2 Pipeta.
Eliminado6.2.3 Bureta.
Eliminado6.2.4 Potenciómetro.
Eliminado6.3*Reactivos*.
Eliminado6.3.1 Ácido sulfúrico o clorhídrico 0,1 N o 0,05 N, según la alcalinidad prevista de la muestra.
Eliminado6.3.2 Indicador de fenolftaleína: Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 50 ml de etanol de 95 por 100 y añadir 50 ml de agua. Añadir gota a gota solución de NaOH 0,05 N libre de CO2hasta que el color se vuelva débilmente rosado.
Eliminado6.3.3 Indicador de anaranjado de metilo al 0,05 por 100 de agua.
Eliminado6.4*Procedimiento*.
EliminadoTomar una alícuota que contenga menos de 1 meq de alcalinidad total y diluir hasta 50 ml con agua si fuese necesario. Añadir dos gotas de 6.3.2 si se produce color; valorar con 6.3.1 hasta que desaparezca el mismo. Añadir dos gotas de 6.3.3 y continuar la valoración con 6.3.2 hasta el punto de viraje del anaranjado de metilo. Caso de que exista dificultad en apreciar el viraje, detener la valoración en las proximidades del mismo, hervir el matraz durante unos minutos, dejar enfriar y continuar la valoración.
EliminadoHacer un ensayo en blanco con los reactivos y 50 ml de agua y restar de los anteriores valores los encontrados en este ensayo, caso de que fuesen apreciables.
EliminadoEn caso de utilizar potenciómetro, la primera valoración de la muestra se hará hasta pH = 3,8 y la segunda hasta pH = 4,0.
Eliminado6.5*Cálculos*.
Eliminadoa = ml de alícuota de la solución problema.
Eliminadox = ml la lectura de la bureta en el punto de viraje de la fenolftaleína después de corregir por ensayo en blanco.
Eliminadoz = ml la lectura de la bureta en el punto de viraje del anaranjado de metilo después de corregir por ensayo en blanco.
EliminadoN = normalidad del ácido.
EliminadoCaso 1.° x < ½ z.
Eliminado(OH‒) = despreciable
Eliminado
Eliminado
EliminadoCaso 2.° x > ½ z.
Eliminado
Eliminado
Eliminado(CO3H‒) = despreciable
EliminadoCaso 3.° x = ½ z.
EliminadoConcentraciones meq/l
Eliminado(OH‒) y (CO3H‒) despreciables, aplicar para (SO3=) cualquiera de las dos igualdades de los casos 1.° y 2.°
EliminadoTodos los casos.
Eliminado
Eliminado6.6*Observaciones*.
EliminadoTodos los reactivos, así como el agua usada en diluciones y ensayos en blanco, deben obtener un bajo contenido en CO2, particularmente cuando se trate de muestras con alcalinidad baja. La eliminación del CO2disuelto en el agua puede conseguirse mediante cualquiera de los dos procedimientos siguientes:
Eliminado1) Reducir la presión durante diez a quince minutos con una trompa de agua.
Eliminado2) Hervir durante diez a quince minutos y dejar enfriar en un Erlenmeyer con tapón.
Eliminado6.7*Referencia*.
Eliminado1. Golterman, H. L.: Methods for Chemical analysis of fresh waters. IBP Handbook no. 8, Black Well Scientif. Publications. Oxford, 1970.
Eliminado7. CALCIO
Eliminado7.1*Principio*.
EliminadoDeterminación directa por absorción atómica.
Eliminado7.2*Material y aparatos*.
Eliminado7.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Eliminado7.2.2 Lámpara para determinar calcio.
Eliminado7.2.3 Matraces aforados de 50, 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado7.3*Reactivos*.
Eliminado7.3.1 Solución patrón de Ca de 0,05 N.
EliminadoDisolver 2,500 g de CO3Ca en 30 cc de ClH (1:3), que se añade lentamente. Completar hasta un litro con agua destilada.
Eliminado7.3.2 Solución de lantano al 6,5 por 100.
EliminadoDisolver 76,22 g de óxido de lantano en 300 cc de ClH (1:1); añadir lentamente y con cuidado. Completar hasta un litro con agua destilada.
Eliminado7.4*Procedimiento*.
Eliminado7.4.1 Obtención de la curva de calibrado.
EliminadoPreparar a partir de 7.3.1 soluciones de Ca conteniendo 1,0 meq, 0,5 meq, 0,2 meq y 0,1 meq. A cada una de ellas se les adiciona con 40 cc de 7.3.2. Medir a continuación, en el espectrofotómetro de absorción atómica, las soluciones de calibrado a 422,7 nm utilizando llama de aire-acetileno. Con las lecturas obtenidas se traza la correspondiente curva de calibrado.
Eliminado7.4.2 Valoración.
EliminadoIntroducir en un matraz aforado de 50 ml, 25 ml de la muestra y añadir 2 ml de solución de lantano 7.3.2. Completar a 50 ml con agua destilada. Continuar como en 7.4.1.
Eliminado7.5*Cálculos*.
EliminadoExpresar los resultados indistintamente en meq o en mg de Ca por litro de agua los que se obtienen a partir de la curva de calibrado, teniendo en cuenta la alícuota de muestra utilizada.
Eliminado8. MAGNESIO
Eliminado8.1*Principio*.
EliminadoDeterminación directa por absorción atómica.
Eliminado8.2*Material y aparatos*.
Eliminado8.2.1 Espectrofotómetro de absorción atómica.
Eliminado8.2.2 Lámpara para determinar magnesio.
Eliminado8.2.3 Matraces aforados de 50, 100 y 1.000 ml de capacidad.
Eliminado8.3*Reactivos*.
Eliminado8.3.1 Solución patrón de magnesio 0,05 N.
EliminadoAtacar 0,600 g de metal puro con 30 cc de ClH (1:3), que se añade lentamente y calentando con suavidad. Una vez disuelto y frío el conjunto, completar hasta un litro con agua destilada.
Eliminado8.3.2 Solución de lantano al 6,5 por 100.
EliminadoDisolver 76,22 g de óxido de lantano en 300 cc de ClH (1:1); añadir lentamente y con cuidado. Completar hasta un litro con agua destilada.
Eliminado8.4*Procedimiento*.
Eliminado8.4.1 Obtención de la curva de calibrado.
EliminadoPreparar a partir de 8.3.1 soluciones de magnesio conteniendo 1,0 meq, 0,5 meq, 0,2 meq y 0,1 meq. A cada una de ellas se les adiciona con 40 cc de la 8.3.2. Medir a continuación, en el espectrofotómetro de absorción atómica, las soluciones de calibrado y 285,2 nm utilizando llama de aire acetileno. Con las lecturas obtenidas se traza la correspondiente curva patrón.
Eliminado8.4.2 Valoración.
EliminadoIntroducir en un matraz aforado de 50 ml, 25 ml de la muestra y añadir 2 ml de solución de lantano 8.3.2. Completar a 50 ml con agua destilada. Continuar como en 8.4.1.
Eliminado8.5*Cálculos*.
EliminadoExpresar los resultados indistintamente en meq o en mg de agua, los que se obtienen a partir de la curva de calibrado, teniendo en cuenta la alícuota de muestra utilizada.
Eliminado9(a). NITRATOS
Eliminado(Método colorimétrico)
Eliminado9(a).1*Principio*.
EliminadoReacción de los nitratos con la brucina en medio sulfúrico y posterior medida del color producido.
Eliminado9(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado9(a).2.1 Espectrofotómetro o colorímetro aptos para lecturas entre 400 y 425 nm.
Eliminado9(a).2.2 Pipeta de seguridad.
Eliminado9(a).3*Reactivos*.
Eliminado9(a).3.1 Solución patrón de nitrato. Disolver 0,1629 g de nitrato potásico anhidro en agua destilada y diluir a un litro. 1 ml de esta solución contiene 0,1 mg de NO3‒.
Eliminado9(a).3.2 Reactivo brucina-ácido sulfanílico. Disolver 1,0 g de brucina y 0,1 g de ácido sulfanílico en unos 70 ml de agua destilada caliente, añadir 3 ml de ácido clorhídrico concentrado, dejar enfriar y diluir hasta 100 ml con agua destilada.
Eliminado9(a).3.3 Solución de ácido sulfúrico. Agregar con cuidado 500 ml de ácido sulfúrico concentrado a 75 ml de agua destilada.
Eliminado9(a).4*Procedimiento*.
Eliminado9(a).4.1 Construcción de la curva patrón. Tomar partes alícuotas de 9(a).3.1 y someterlas al procedimiento descrito en 9(a).4.2.
Eliminado9(a).4.2 Determinación.
EliminadoIntroducir en un matraz aforado de 50 ml, 2,0 ml de la muestra. Añadir, mediante pipeta de seguridad, 1,0 ml de 9(a).3.2, y a continuación 10 ml de 9(a).3.3. Mezclar bien y dejar en la oscuridad 10 ± 1 minutos. Pasado este tiempo, añadir, agitando, agua destilada hasta 40 ml y dejar en la oscuridad durante 15 ± 1 minutos. A continuación colocar el matraz en un vaso con agua, dejándolo en la oscuridad hasta que adquiera la temperatura ambiente (generalmente quince minutos). Acto seguido enrasar el matraz con agua destilada, homogeneizar el conjunto, llevar al fotómetro y leer a 410 nm en cubeta de 1 cm de paso de luz. El valor 100 de transmitancia se obtiene con 2 ml de agua destilada sometida al mismo procedimiento indicado.
Eliminado9(a).5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el contenido en nitratos mediante comparación con la correspondiente curva patrón, teniendo en cuenta el factor de dilución.
Eliminado9(a).6*Observaciones*.
Eliminado9(a).6.1 En las condiciones citadas se pueden medir concentraciones de NO3‒comprendidas entre 5 y 50 mg de NO3‒por litro. Si se desea medir concentraciones inferiores a la mínima citada, puede concentrarse la muestra o emplear cubetas de 2 o 4 cm de paso de luz. Inversamente, si de lo que se trata es de medir concentraciones superiores a la máxima que admite el procedimiento, se puede diluir la muestra o emplear cubetas de 0,5 cm de paso de luz.
Eliminado9(a).6.2 Los iones Fe++, Fe+++y Mn4+pueden interferir ligeramente si su concentración es superior a 1 mg/l.
Eliminado9(a).7*Referencias*.
Eliminado1. Standard Method, 14.a Ed., 1975, 427.
Eliminado2. AOAC Method, 12.a Ed., 1975, 614.
Eliminado9(b). NITRATOS
Eliminado(Método por ultravioleta)
Eliminado9(b).1*Principio*.
EliminadoAbsorción de la radiación ultravioleta por el ion nitrato.
Eliminado9(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado9(b).2.1 Espectrofotómetro apto para lecturas a 220 y 275 nm.
Eliminado9(b).2.2 Matraz aforado de 50 ml.
Eliminado9(b).2.3 Pipeta graduada de 25 ml.
Eliminado9(b).3*Reactivos*.
Eliminado9(b).3.1 Agua desionizada y destilada posteriormente en aparato de vidrio.‒Su empleo es necesario para la preparación de todas las soluciones y diluciones.
Eliminado9(b).3.2 Solución patrón de nitrato.‒Disolver 0,7218 g de NO3K en agua y diluir a un litro. Esta solución contiene 100 mg de N por litro (solución A). Diluir 100 ml de la solución A a 1.000 ml con agua, 1 ml contiene 10 microgramos de N o 44,3 microgramos de NO3‒.
Eliminado9(b).3.3 Solución de ácido clorhídrico 1 N.
Eliminado9(b).3.4 Suspensión de hidróxido de aluminio.‒Disolver 125 g de alumbre de potasio en un litro de agua. Calentar a 60 °C y añadir 5 ml de NH3, lentamente y con agitación. Después de dejar la mezcla en reposo por espacio de una hora, llevarla a un vaso de dos litros y lavar el precipitado por sucesivas adiciones y decantaciones con agua, hasta eliminación de los iones cloruro, nitrato, nitrito y amonio. Finalmente, después de la sedimentación, decantar tanto líquido como sea posible, reservando solamente la suspensión concentrada.
Eliminado9(b).4*Procedimiento*.
Eliminado9(b).4.1 Preparación de la muestra. Si se sospecha que la muestra de agua contiene interferencias orgánicas o es coloreada, añadir 4 ml de la suspensión de hidróxido alumínico a cada 100 ml de muestra en un Erlenmeyer. Agitar y dejar sedimentar durante cinco minutos. Pasar a través de un filtro de membrana de 0,45 micras previamente lavado con 200 ml de agua.
EliminadoA 50 ml de la muestra clarificada como se expresa anteriormente o a 50 ml de la muestra filtrada por métodos convencionales. Añadir 1 ml de HCl 1 N y agitar.
Eliminado9(b).4.2 Construcción de la curva patrón. Tomar partes alícuotas de 9(b).3.2 y someterlas al procedimiento descrito en 9(b) 4.3. La concentración estará comprendida entre 0 y 30 mg/l de NO3‒.
Eliminado9(b).4.3 Determinación. Leer en el espectrofotómetro a 220 nm para obtener la lectura correspondiente a los nitratos y a 275 nm para obtener la interferencia debida a la materia orgánica disuelta. El valor cero de absorbancia o 100 de transmitancia se obtiene con agua 9(b).3.1 sometida al mismo procedimiento indicado.
Eliminado9(b).5*Cálculos*.
EliminadoRestar la lectura a 275 nm multiplicada por dos de la lectura a 220 nm para obtener la absorbancia debida al ion nitrato.
EliminadoCalcular el contenido en nitratos mediante comparación con la correspondiente curva patrón, teniendo en cuenta el factor de dilución.
Eliminado9(b).6*Observaciones*.
Eliminado9(b).6.1 Interfieren la materia orgánica, carbonatos, nitritos, cromo hexavalente y detergentes aniónicos. Los carbonatos se eliminaron al añadir HCl; la materia orgánica, al restar su absorbancia de la del nitrato. Cuando se conocen las cantidades presentes en la muestra de nitritos, cromo hexavalente y detergentes aniónicos hay que construir las correspondientes curvas de corrección para cada una de estas sustancias por medida de sus absorbancias a 220 nm. El ion nitrito se puede también oxidar a nitrato con agua oxigenada de 110 volúmenes, teniéndolo en cuenta en los cálculos.
Eliminado9(b).7*Referencia*.
Eliminado1. Standard Methods (APHA, AWWA y WPCF), 13.ª edición, 1971, 237.
Eliminado10(a). AMONIO
Eliminado(Método del reactivo de Nessler)
Eliminado10(a).1*Principio*.
EliminadoEl reactivo de Nessler (I2Hg 2 IK) produce con el amoníaco un complejo amarillo-pardo cuya intensidad de color puede medirse.
Eliminado10(a).2*Material y aparatos*.
Eliminado10(a).2.1 Espectrofotómetro o fotocolorímetro apto para lecturas entre 400 y 425 nm.
Eliminado10(a).2.2 Equipo de destilación con corriente de vapor de agua.
Eliminado10(a).3*Reactivos*.
Eliminado10(a).3.1 Óxido de magnesio, exento de amoníaco.
Eliminado10(a).3.2 Solución de ácido bórico al 2 por 100.
Eliminado10(a).3.3 Reactivo Nessler. Disolver 100 g de I2Hg anhidro y 70 g de IK anhidro en el mínimo volumen de agua posible. Agregar esta disolución lentamente y agitando a una solución fría de 160 g de NaOH en 500 ml de agua. Diluir el conjunto hasta un litro con agua. Este reactivo debe dar el color característico con 0,1 mg/l de NH3dentro de los diez minutos siguientes a su adición y no producir precipitado con 1 mg/l de NH3en un espacio de tiempo de dos horas.
Eliminado10(a).3.4 Solución madre de NH4+. Diluir 0,367 g de sulfato amónico en agua hasta un litro.
Eliminado10(a).3.5 Solución patrón de NH4+. Diluir 100 ml de 10(a).3.4 con agua hasta un litro. 1 ml contiene 0,01 mg de NH4+.
Eliminado10(a).4*Procedimiento*.
Eliminado10(a).4.1 Construcción de la curva patrón. Tomar partes alícuotas de 10(a).3.5 y someterlas al procedimiento descrito en 10(a).4.2, teniendo en cuenta la cantidad de muestra que se utilizó en la destilación y el volumen final del destilado.
Eliminado10(a).4.2*Determinación*.
EliminadoPoner en marcha el equipo de destilación haciendo pasar por el mismo vapor de agua durante cinco minutos, al menos, para eliminar del equipo posibles trazas de amoníaco. Colocar a continuación en el matraz de destilación una cantidad exactamente medida de la muestra (250-300 ml), 0,5 g de MgO [10(a).3.1], poner en marcha el equipo recogiendo el destilado en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, en el que se han colocado 5 ml de solución de ácido bórico [10(a).3.21. Cuando han destilado alrededor de 50 ml, comprobar si el destilado está ya libre de amoníaco, y si es así, suspender la operación, llevando el destilado a 100 ml con agua destilada en matraz aforado. Tomar 50 ml de la solución anterior, añadir 1 ml de reactivo Nessler [10(a).3.3] y mezclar el conjunto. Pasados diez minutos, llevar al espectrofotómetro donde se lee la absorbancia a 410-425 nm en cubeta de 1 cm de paso de luz. Como patrón cero utilizar 50 ml de agua sometidos al mismo tratamiento que la muestra.
Eliminado10(a).5*Cálculos*.
EliminadoCalcular el contenido en amoníaco mediante comparación con la correspondiente curva patrón, teniendo en cuenta el factor de dilución.
Eliminado10(a).6*Observaciones*.
Eliminado10(a).6.1 En las condiciones citadas se pueden medir concentraciones de amoníaco comprendidas entre 0,05 y 0,5 miligramos de NH4+ por litro. Si se desea medir concentraciones inferiores a la mínima citada, se pueden emplear cubetas de 2 a 4 cm de paso de luz. Si se trata de medir concentraciones superiores a la máxima que admite el procedimiento, diluir la muestra o emplear cubetas de 0,5 cm de paso de luz.
Eliminado10(a).7*Referencias*.
Eliminado1. Standard Methods (APHA, AWWA, WPCF), 14.ª edición, 1975, 412.
Eliminado2. AOAC Methods, 12.d edición, 1975, 614.
Eliminado10(b). AMONIO
Eliminado(Método volumétrico)
Eliminado10(b).1*Principio*.
EliminadoEl amoníaco destilado de la muestra se recoge sobre ácido bórico con un indicador adecuado y se valora con ácido sulfúrico de normalidad conocida. Aplicable a concentraciones superiores de 2 mg/l del ion amonio.
Eliminado10(b).2*Material y aparatos*.
Eliminado10(b).2.1 Equipo de destilación con corriente de vapor de agua.
Eliminado10(b).3*Reactivos*.
Eliminado10(b).3.1 Óxido de magnesio, exento de amoníaco.
Eliminado10(b).3.2 Solución de ácido bórico al 2 por 100.
Eliminado10(b).3.3 Indicador de Tshiro Tasiro. Disolver 0,125 g de rojo de metilo y 0,080 g de azul de metileno en 100 ml de alcohol de 96.
Eliminado10(b).3.4 Ácido sulfúrico 0,005 N.
Eliminado10(b).4*Procedimiento*.
EliminadoPoner en marcha el equipo de destilación haciendo pasar por el mismo vapor de agua durante cinco minutos al menos, para eliminar del equipo posibles trazas de amoníaco. Colocar a continuación en el matraz 250 ml de muestra, 1 g de MgO [10(b).3.1] y poner en marcha el equipo, recogiendo el destilado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml en el que se han colocado 10 ml de solución de ácido bórico 10(b).3.2 y dos gotas del indicador 10(b).3.3. Comprobar, cuando han destilado alrededor de 50 ml, si el destilado está ya libre de amoníaco, y si es así, bajar el Erlenmeyer para que el pico del destilador quede por encima del líquido ya destilado; continuar la operación dos minutos más. Acto seguido, valorar el destilado con ácido sulfúrico 10(b).3.4. El indicador vira en el punto estequiométrico de verde a violeta.
Eliminado10(b).5*Cálculos*.
EliminadoEl contenido de la muestra, expresado en mg de NH4por litro, se obtiene aplicando la siguiente expresión:
EliminadoNH4+ (mg/l) = a. f. 0,09. 4
Eliminadoa = volumen, en ml, de ácido sulfúrico gastado en la valoración.
Eliminadof = factor de corrección de la normalidad del ácido.
Eliminado10(b).6*Referencias*.
Eliminado1. Standard Methods (APHA, AWWA, WPCF), 14.ª edición, 1975, 427.
Eliminado2. AOAC Methods, 12.ª edición, 1975, 514.
Eliminado11. NITRITOS
Eliminado11.1*Principio*.
EliminadoReacción con el ácido sulfanílico en medio clorhídrico y posterior medida espectrofotométrica del color desarrollado.
Eliminado11.2*Material y aparatos*.
Eliminado11.2.1 Espectrofotómetro que permita lecturas a 425 nm.
Eliminado11.3*Reactivos*.
Eliminado11.3.1 Reactivo de Zambelli. Diluir 260 ml de ácido clorhídrico concentrado con 500 ml de agua desionizada. Añadir 5,0 gramos de ácido sulfanílico y 7,5 g de fenol, calentando suavemente hasta disolución. Dejar enfriar y agregar 135 g de cloruro amónico. Cuando todo está disuelto, completar hasta 1 litro con agua desionizada
Eliminado11.3.2 Amoníaco concentrado (d = 0,925).
Eliminado11.3.3 Solución patrón de nitritos. Disolver 0,345 g de NO2Na en agua desionizada hasta 1 litro; 1 ml equivale a 0,230 mg de NO2‒. Esta solución se conserva hasta un mes añadiéndole 1 ml de cloroformo y manteniéndola en refrigerador. En caso contrario, deberá prepararse cada vez que se vaya a utilizar.
Eliminado11.4*Procedimiento*.
Eliminado11.4.1 Curva patrón. Preparar las soluciones necesarias a partir de 11.3.3 mediante una o más diluciones llevadas a 50 ml con agua desionizada y sometidas a igual tratamiento de la muestra. Como blanco, usar 50 ml de agua desionizada sometidos a idéntico tratamiento que la muestra.
Eliminado11.4.2 Tomar 50 ml de la muestra en un vaso y añadir mediante pipeta 2 ml del reactivo 11.3.1, mezclar bien y esperar durante diez minutos. A continuación añadir con pipeta 2 ml de 11.3.2. Homogeneizar el conjunto y esperar cinco minutos. Llevar la solución al espectrofotómetro y leer la absorbancia a 425 nm en cubeta de 1 cm de paso de luz. El color es estable veinticuatro horas.
Eliminado11.5*Interpretación de resultados*.
EliminadoPartiendo de los valores de absorbancia obtenidos, hallar, mediante la curva patrón, la concentración de NO2‒en la muestra.
Eliminado12. SODIO
Eliminado(Por fotometría de llama)
Eliminado12.1*Principio*.
EliminadoAspiración directa de la muestra a la llama y lectura a 586 nm.
Eliminado12.2*Material y aparatos*.
Eliminado12.2.1 Espectrofotómetro o fotómetro de llama, aptos para efectuar lecturas a 586 nm.
Eliminado12.3*Reactivos*.
Eliminado12.3.1 Solución de 1.000 mg Na/l. Pesar 2,542 g de cloruro sódico, previamente desecado, y disolver en agua desionizada, completando hasta 1 litro.
Eliminado12.3.2 Soluciones patrones de 10, 20, 40, 60, 80 y 100 miligramos Na/l. Diluir partes alícuotas de la solución anterior a volumen conveniente.
Eliminado12.3.3 Soluciones patrones de 1, 2, 4, 6, 8 y 10 mg Na/l. Diluir partes alícuotas de las soluciones anteriores a volumen conveniente.
Eliminado12.4*Procedimiento*.
EliminadoDejar estabilizar el aparato. Seleccionar la longitud de onda aspirando a la llama adecuada la solución patrón de 100 miligramos Na/l y recorrer cuidadosamente las proximidades de la longitud de onda teórica del sodio hasta encontrar aquella en que se logra la máxima respuesta.
EliminadoObtener las curvas de calibrado con la escala de patrones y a continuación aspirar la muestra y efectuar la lectura.
Eliminado12.5*Expresión de los resultados*.
EliminadoEn mg o meq de Na por litro de agua.
Eliminado12.6*Observaciones*.
Eliminado12.6.1 Para reducir las posibles interferencias, añadir a la muestra y a las soluciones patrones litio u otro elemento fácilmente ionizable hasta una concentración del orden de 1.500 ppm.
Eliminado12.6.2 Con determinado instrumental es necesario utilizar patrones más diluidos.
Eliminado12.7*Referencias*.
Eliminado1. Standard Methods (APHA, AWWA, WPCF), 14.ª edición, 1975.
Eliminado2. Instituto de Hidrología: «Normas Analíticas de las Aguas». Madrid, 1975.
Eliminado13. POTASIO
Eliminado(Por fotometría de llama)
Eliminado13.1*Principio*.
EliminadoAspiración directa de la muestra a la llama y lectura a 765 nm.
Eliminado13.2*Material y aparatos*.
Eliminado13.2.1 Espectrofotómetro o fotómetro de llama, apto para efectuar lecturas a 765 nm.
Eliminado13.3*Reactivos*.
Eliminado13.3.1 Solución de 1.000 mg K/l. Pesar 1,907 g de cloruro potásico, previamente desecado, y disolver en agua desionizada, completando hasta 1 litro.
Eliminado13.3.2 Soluciones patrones de 10, 20, 40, 60, 80 y 100 miligramos K/l. Disolver partes alícuotas de la solución anterior a volumen conveniente.
Eliminado13.3.3 Soluciones patrones de 1, 2, 4, 6, 8 y 10 mg K/l. Diluir partes alícuotas de las soluciones anteriores a volumen conveniente.
Eliminado13.4*Procedimiento*.
EliminadoDejar estabilizar el aparato. Seleccionar la longitud de onda aspirando a la llama adecuada la solución patrón de 100 miligramos K/l y recorrer cuidadosamente las proximidades de la longitud de onda teórica del potasio hasta encontrar aquella en que se logra la máxima respuesta.
EliminadoObtener las curvas de calibrado con la escala de patrones y a continuación aspirar la muestra y efectuar la lectura.
Eliminado13.5*Expresión de los resultados*.
EliminadoEn mg o meq de K por litro de agua.
Eliminado13.6*Observaciones*.
Eliminado13.6.1 Para reducir las posibles interferencias, añadir a la muestra y a las soluciones patrones litio u otro elemento fácilmente ionizable hasta una concentración del orden de 1.500 ppm.
Eliminado13.6.2 Con determinado instrumental es necesario utilizar patrones más diluidos.
Eliminado13.7*Referencias*.
Eliminado1. Standard Methods (APHA, AWWA, WPCF), 14.ª edición, 1975.
Antes2. Instituto de Hidrología: «Normas Analíticas de las Aguas». Madrid, 1975.
Ahora**(Derogado).**